CCl₃

CH₃O

CH

OH

...

...

...

CH₃O

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của thành phẩm Dipterex phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:

Tên chỉ tiêu

Mức và yêu cầu

1. Ngoại quan

Tinh thể mầu trắng

2. Hàm lượng hoạt chất Dimetyl 2,2,2- triclo-1-hydroxyetyl phốtphonat tính bằng phần trăm khối lượng

...

...

...

3. Lượng chất còn lại trên rây 40 mm sau khi thử rây ướt tính bằng (%), không lớn hơn

3

4. Tốc độ hoà tan tính bằng phút.

3

5. Độ axit tính theo H₂SO₄ không lớn hơn, g/kg

5

- Độ kiềm tính theo NaOH không lớn hơn, g/kg

1

2. Lấy mẫu:

...

...

...

3. Phương pháp thử:

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại hoá chất T.K.P.T.

3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

Xác định bằng mắt thường, thuốc có dạng tinh thể mầu trắng.

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Triclofon:

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất của Triclofon được xác định bằng phương pháp thuỷ phân Triclofon trong môi trường kiềm, giải phóng ra Clo. Lượng Clo giải phóng ra được xác định bằng phương pháp chuẩn độ Volhard.

3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:

- Bình cầu dung tích 250ml;

- Bình tam giác dung tích 250ml;

- Sinh hàn hồi lưu;

- Bếp điện;

- Buret 50ml;

- Đá bọt;

- Natri hidroxít hạt;

...

...

...

- Bạc nitrat, dung dịch chuẩn 0,1N;

- Amoni thioxianat, dung dịch chuẩn 0,1N;

- Sắt (III) amoni sulphat, dung dịch 40%;

- Phenolphtalein dung dịch 1% trong cồn;

- Nitrobenzen.

3.3.3. Tiến hành:

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,25g hoạt chất chính xác tới 0,0002g vào cốc cân và chuyển định lượng vào bình cầu dung tích 250 ml, cho 40ml nước cất vào lắc đều cho đến khi tan hết. Cho tiếp 10g Natrihydroxyt hạt và mấy viên đá bọt.

Lắp sinh hàn và đun hồi lưu trong 1 giờ. Để nguội, tráng sinh hàn bằng nước cất, cho 1 giọt Phenolphtalein. Trung hoà dung dịch bằng axit Nitric (cho dư 5ml). Làm nguội bình. Cho chính xác 25ml dung dịch Bạc nitrat 0,1N từ buret. Thêm 5ml Nitrobenzen, lắc mạnh. Thêm 1ml dung dịch sắt (III) amoni sunphat vào. Chuẩn độ bằng dung dịch Amoni thioxianat 0,1N cho đến khi xuất hiện mầu hồng.

Xác định Clo tự do trong mẫu:

...

...

...

3.3.4. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

V₁ : Thể tích dung dịch Amoni thioxianat 0,1N đã dùng hết để chuẩn độ mẫu thuỷ phân, ml.

V₂ : Thể tích dung dịch Amoni thioxianat 0,1N đã dùng hết để chuẩn độ mẫu xác định clo tự do, ml.

m₁: Khối lượng mẫu thuỷ phân, g.

m₂: Khối lượng mẫu xác định clo tự do, g.

0,8587: Mili đương lượng gam của Triclofon.

...

...

...

3.4. Phép thử rây ướt:

Theo TCN - 103 - 88.

3.5. Xác định tốc độ hoà tan:

Theo TCN - 106 - 88

3.3. Xác định độ axit và kiềm:

Theo TCVN 2739-86.