Thêm nước và 2 giọt chỉ thị α dinitrophenol (4.6), trung hòa axit dư bằng từng giọt NH₄OH 10 % (4.12)

đến khi dung dịch chuyền màu vàng, sau đó axit hoá bằng vài giọt HCl 10 % (4.10) cho hết màu vàng; Thêm 10 ml dung dịch HNO₃ 2 N (4.8) vào mỗi bình, thêm nước cất đến khoảng 40 ml;

Thêm 5 ml dung dịch vanadomolypdat (4.4) và thêm nước cất đến vạch định mức 50 ml, lắc trộn đều.

Để yên 20 min cho ổn định màu;

Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 420 nm (hoặc 430 nm);

Lập đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ dung dịch phốt pho tiêu chuẩn.

7.3.2. Đo dung dịch mẫu (trong dung dịch A)

Lấy chính xác một lượng dung dịch A có khoảng 0,2 mg P đến 1 mg P cho vào bình định mức 50 ml (lượng hút tùy theo hàm lượng phospho trong dung dịch mẫu). Các bước tiếp theo tiến hành như đo thang chuẩn;

Căn cứ vào độ hấp thụ quang và đồ thị đường chuẩn xác định được nồng độ phospho trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm lượng phospho trong mẫu.

...

...

...

8.1. Hàm lượng phospho (CP) tính theo phần trăm, theo công thức sau:

Trong đó:

a Nồng độ phospho tìm được trên đường chuẩn, tính bằng mg P/l;

m Khối lượng mẫu cân đem chiết, tính bằng gam;

V Thể tích dung dịch chiết ml (500 ml dung dich A);

V₁ Thể tích dung dịch A lấy lên màu ml;

V₂ Thể tích bình lên màu ml (50 ml);

Các hệ số quy đổi.

...

...

...

C_P2O5 (%) = C_P (%) x 2,291

Trong đó:

2,291 hệ số quy đổi từ P sang P₂O₅

8.3. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 5 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

...

...

...

e) Ngày thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

XÁC ĐỊNH PHOSPHO HÒA TAN TRONG NƯỚC- PHƯƠNG PHÁP ĐO "MÀU XANH MOLIPDEN"

Phương pháp đo “màu xanh molipden" áp dụng cho mẫu có hàm lượng phospho hòa tan thấp, hoặc dung dịch sau khi chiết có màu vàng.

A.1. Thuốc thử:

Hỗn hợp khử và tạo màu:

A.1.1. Dung dịch 1: Amoni molypdat 1,25 % trong H₂SO₄ 5 N

...

...

...

Lấy 140 ml axit sunfuric (H₂SO₄ d = l,84) vào cốc đã có sẵn 500 ml nước, khuấy đều (dung dịch b); Rót từ từ dung dịch b vào dung dịch a rồi thêm nước cho đủ 1000 ml, lắc trộn đều, được dung dịch 1;

A.1.2. Dung dịch 2: Kali antimoantartrat 0,06 % (khối lượng/thể tích trong nước)

A.1.3. Dung dịch 3: Axit ascorbic 2 % (W/V trong nước) pha dùng trong ngày

A.1.4. Hỗn hợp ba dung dịch 1, 2, 3 theo tỷ lệ 2:1:1 (theo thể tích) được hỗn hợp khử và tạo mẫu, sử dụng trong ngày

A.2 Tiến hành thử

A.2.1. Lập thang chuẩn và vẽ đồ thị đường chuẩn phospho trong khoảng nồng độ từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l:

Pha loãng dung dịch phốt pho gốc nồng độ 100 ppm P thành dung dịch có nồng độ 10 ppm P;

Sử dụng 6 bình định mức dung tích 50 ml;

Cho vào mỗi bình theo thứ tự ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg P/l theo Bảng 2;

...

...

...

Thêm nước tới khoảng 30 ml cho mỗi bình;

Thêm 8 ml hỗn hợp khử tạo màu và thêm nước cất tới vạch mức, lắc trộn đều, để yên 20 min;

Bảng A1 - Hướng dẫn pha thang chuẩn

Nồng độ dung dịch phospho
(Từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l)

Số ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg P/l cho vào mỗi bình định mức dung tích 50 ml

0,0

0,0

0,2

1,0

...

...

...

2,0

0,6

3,0

0,8

4,0

1.0

5,0

CHÚ THÍCH 2: Thang chuẩn được lập trước khi tiến hành đo mẫu

Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 720 nm hoặc 820 nm (ở 20 °C màu bền 24 h);

...

...

...

A.2.2. Đo dung dịch mẫu:

Lấy chính xác một lượng dung dịch mẫu sau khi chiết bằng nước (7.1) có khoảng 0,01 mg P đến 0,05 mg P (tùy theo hàm lượng phospho trong mẫu) cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Các bước tiếp theo tiến hành giống như thang tiêu chuẩn;

Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 720 nm hoặc 820 nm (ở 20 °C màu bền 24 h);

Căn cứ vào độ hấp thụ quang và đồ thị tiêu chuẩn xác định được nồng độ phospho trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm lượng phospho trong mẫu.

CHÚ THÍCH 3: Với mẫu có hàm lượng phospho hòa tan trong nước lớn hơn 0,25 % P, thì nồng độ phospho trong dung dịch A sẽ lớn hơn 0,025 mg P/ml và nồng độ phospho trong dung dịch B sẽ lớn hơn 0,01 mg P/ml, cần phải pha loãng dung dịch B rồi lấy lượng dung dịch phù hợp thang chuẩn, không nên lấy trực tiếp lượng dung dịch B nhỏ hơn 5 ml.

A.3. Tính kết quả: Xem 8

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 5316:1997, Fertilizers- Extraction of water soluble phosphate

...

...

...

[3] TCVN 8559:2010, Phân bón – Phương pháp xác định phốt pho hữu hiệu