7.2  Khi thử nghiệm tại một phòng thí nghiệm (thử nghiệm đơn phòng), với cùng điều kiện thử nghiệm (do một người thí nghiệm trên cùng loại thiết bị, cùng loại mẫu thử nghiệm), sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình không được lớn hơn giá trị quy định tại Bảng 1 (xem hướng dẫn tại Phụ lục D).

7.3  Khi thử nghiệm tại các phòng thí nghiệm (thử nghiệm liên phòng), sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình không được lớn hơn giá trị quy định tại Bảng 2 (xem hướng dẫn tại Phụ lục D).

Bảng 1- Quy định độ chụm khi thử nghiệm của một thí nghiệm viên tại một phòng thí nghiệm

Chỉ tiêu thử nghiệm

Hệ số biến sai, [1s%]

(% của giá trị trung bình)

Giới hạn chấp thuận của hai kết quả thử nghiệm, [d2s%]

(% của giá trị trung bình)

Độ kim lún tại 25°C

...

...

...

30

Độ nhớt động học tại 135°C, cSt

9

26

Độ nhớt tại 60°C, P

18

51

Bảng 2- Quy định độ chụm khi thử nghiệm liên phòng thí nghiệm

Chỉ tiêu thử nghiệm

...

...

...

(% của giá trị trung bình)

Giới hạn chấp thuận của hai kết quả thử nghiệm, [d2s%]

(% của giá trị trung bình)

Độ kim lún tại 25°C

21

58

Độ nhớt động học tại 135°C, cSt

16

46

...

...

...

33

93

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có các thông tin sau:

- Nguồn gốc mẫu;

- Loại máy thí nghiệm;

- Khối lượng dung dịch chiết xuất (gồm dung môi, nhựa đường và bột khoáng);

- Khối lượng nhựa đường chiết tách được;

- Khối lượng bột khoáng chiết tách được;

...

...

...

- Người thí nghiệm và cơ sở thí nghiệm;

- Ngày thí nghiệm;

- Viện dẫn tiêu chuẩn này.

Phụ lục A

(tham khảo)

Hệ thống chưng cất thu hồi nhựa đường theo phương pháp Abson

Hlnh A1: Sơ đồ hệ thống chưng cất thu hồi nhựa

...

...

...

1 - Bộ phận gia nhiệt

3 - Bình ngưng

5 - Bình chứa

7 - Ống dẫn khí

2 - Bình chưng cất

4 - Nhiệt kế

6 - Giá đỡ

...

...

...

(tham khảo)

Phễu chiết (Separatory Funnel)

Hình B1: Phễu chiết

Phễu chiết bằng thủy tinh, dung tích tối thiểu 125 mL. Phễu có khóa điều chỉnh được tốc độ chảy của dung dịch.

Phụ lục C

(tham khảo)

Thiết bị quay ly tâm tốc độ cao

ghi chú:

...

...

...

2 - Cốc ly tâm

3 - Sàng

Hình C1: Sơ đồ hệ thống thiết bị quay ly tâm tốc độ cao

C.1  Thiết bị quay ly tâm tốc độ cao dùng để tách bột khoáng ra khỏi dung dịch gồm dung môi, nhựa đường và bột khoáng đã chiết xuất.

C.2  Thường sử dụng máy ly tâm liên tục, điện 1 pha 220V, công suất 550-1000W. Tốc độ hiệu dụng tối đa 11000 r/phút. Cốc ly tâm hợp kim nhôm kích thước tiêu chuẩn. Khối lượng bột khoáng thu được tối đa sau thí nghiệm khoảng từ 50 g đến 100 g.

C.3  Một số loại thiết bị kèm theo sàng cỡ 0,15mm và 0,075mm để loại thành phần hạt to ra khỏi dung dịch.

Phụ lục D

...

...

...

Phương pháp đánh giá độ chụm

D.1  Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thử nghiệm. Nếu độ chụm thỏa mãn quy định ở Bảng 1 (đơn phòng thí nghiệm) hoặc Bảng 2 (liên phòng thí nghiệm) thì kết quả báo cáo bằng trung bình của 2 kết quả thử nghiệm. Nếu không thỏa mãn thì phải thí nghiệm lại.

D.1.1  Kết quả thử nghiệm có thể là giá trị thí nghiệm của một mẫu hoặc trung bình của 2 mẫu thí nghiệm thỏa mãn quy định độ chụm.

D.1.2  Sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình phải nhỏ hơn giới hạn cho phép.

D.1.3  Giới hạn cho phép của một chỉ tiêu kỹ thuật được xác định bằng phân tích thống kê từ nghiên cứu thực nghiệm ở nhiều phòng thí nghiệm trên số mẫu thử lớn. Các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành đều đưa ra các giá trị giới hạn làm chuẩn để đánh giá độ chụm.

D.2  Trình tự đánh giá độ chụm từ hai kết quả thí nghiệm x₁ và x₂

D.2.1  Tính giá trị trung bình:

(D.1)

...

...

...

D.2.2  Tính độ lệch chuẩn:

(D.2)

Có thể dùng hàm STDEV.S (x₁:x₂) trong Excel để tính độ lệch chuẩn

D.2.3  Tính sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm:

(D.3)

Trong đó: 1,96 là hệ số ứng với mức xác suất 95%.

D.2.4  Tính sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm so với giá trị trung bình:

...

...

...

(D4)

(D5)

D.2.5  So sánh:

- Nếu 1s% ≤ giới hạn cho phép [1s%] và d2s% ≤ giới hạn cho phép [d2s%] thì đảm bảo độ chụm thí nghiệm. Kết quả thí nghiệm bằng giá trị trung bình.

- Nếu 1s% > giới hạn cho phép [1s%] và d2s% > giới hạn cho phép [d2s%] thì không đảm bảo độ chụm thí nghiệm. Thí nghiệm lại.

Ví dụ 1: Đánh giá kết quả thử nghiệm độ kim lún tại phòng thí nghiệm A (đơn phòng)

Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm độ kim lún ở 25 °C của mẫu nhựa đường sau chiết tách được thực hiện tại phòng thí nghiệm A: x₁= 55; x₂=48.

...

...

...

- Giá trị trung bình:

- Độ lệch chuẩn:

- Sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm:

- Sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm so với giá trị trung bình:

X_tb = 51,5

S = 4,95

d2s = 13,72

1s% = 9,61%

d2s% = 26,64%

...

...

...

1s% < [1s%] = 11% (Bảng 1) → Đảm bảo độ chụm.

d2s% < [d2s%] = 30% (Bảng 1) → Đảm bảo độ chụm.

- Kết quả thí nghiệm X_tb = 51,5.

Ví dụ 2: Đánh giá kết quả thí nghiệm độ kim lún tại phòng thí nghiệm B (đơn phòng)

Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm độ kim lún ở 25°C của mẫu nhựa đường sau chiết tách được thực hiện tại phòng thí nghiệm B: x₁= 67; x₂=58.

Giải: Tính toán theo trình tự các bước ở D.2 ta được:

- Giá trị trung bình:

- Độ lệch chuẩn:

...

...

...

- Sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm so với giá trị trung bình:

X_tb = 62,5

S = 6,36

d2s = 17,64

1s% = 10,18%

d2s% = 28,22%

- So sánh:

1s% < [1s%] = 11% (Bảng 1) → Đảm bảo độ chụm.

...

...

...

- Kết quả thí nghiệm X_tb = 62,5.

Ví dụ 3: Đánh giá kết quả thí nghiệm độ kim lún liên phòng thí nghiệm

Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm độ kim lún ở 25 °C của mẫu nhựa đường sau chiết tách được thực hiện tại liên phòng thí nghiệm A và B như Ví dụ 1 và Ví dụ 2 ở trên.

Giải: Ta đã đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm của Ví dụ 1 và Ví dụ 2 đạt yêu cầu. Như vậy ta có 2 kết quả để đánh giá liên phòng: X_tb1 = 51,5 và x_tb2 = 62,5.

Tính toán theo trình tự các bước ở D.2 ta được:

- Giá trị trung bình:

- Độ lệch chuẩn:

- Sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm:

- Sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm so với giá trị trung bình:

...

...

...

S = 7,78

d2s = 21,56

1s% = 13,65%

d2s% = 37,82%

- So sánh:

1s% < [1s%] = 11% (Bảng 2) → Đảm bảo độ chụm.

d2s% < [d2s%] = 58% (Bảng 2) → Đảm bảo độ chụm.

- Kết quả thí nghiệm X_tb = 57,0.

...

...

...

MỤC LỤC

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Tóm tắt phương pháp thử

4  Thiết bị, dụng cụ

5  Chuẩn bị mẫu thử

6  Cách tiến hành

7  Độ chụm

8  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

Phụ lục B (tham khảo). Phễu chiết         

Phụ lục C (tham khảo). Thiết bị ly tâm tốc độ cao

Phụ lục D (tham khảo). Phương pháp đánh giá độ chụm