trong đó:

V₁- thể tích dung dịch natri hidroxit chuẩn dùng để chuẩn độ ngược lượng dư dung dịch axit sunfuric chuẩn đă cho vào b́nh E để thử nghiệm mẫu trắng, tính bằng ml;

V₂- thể tích dung dịch natri hidroxit chuẩn dùng để chuẩn độ ngược lượng dư dung dịch axit sunfuric chuẩn đă cho vào b́nh E để xác định, tính bằng ml;

m-khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

0,007004- khối lượng nitơ ứng với 1ml dung dịch axit sunfuric đúng 0,5 N, tính bằng.

Chú thích : Nếu dùng nồng độ của dung dịch natri hidroxit chuẩn không đúng với qui định về thuốc thử, phải tiến hành điều chỉnh lại nồng độ cho thích hợp

2.3.2 Phương pháp thể tích sử dụng focmandehyt

2.3.2.1 Dung dịch và thuốc thử

Axit sunfuric, dung dịch 0,5 N

...

...

...

Phenolphtalein, dung idhcj 1 % trong etanol;

Metyl đỏ, dung dịch 0,1 %.

2.3.2.2 Tiến hành thử

Cân 5 g mẫu với độ chính xác đến 0,0001 g, hoà tan trong b́nh định mức 250 ml với một ít nước cất, thêm đến vạch mức, lắc đều. Dùng pipet lấy 20 ml cho vào b́nh nón dung tích 250 ml, thêm 3 ml axit sunfuric , lắc đều. Đậy b́nh bằng phễu lọc đuôi ngắn và đặt trên bếp điện có lưới amiăng, đun cẩn thận cho đến khi bọt khí CO₂ ngừng bay ra và đông thời xuất hiện khí lưu huỳnh trioxit bay ra.

Để yên 5-10 phút, lấy b́nh ra để nguôi đến nhiệt độ pḥng rrồi thêm 2 -3 giọt chỉ thị metyl đỏ, lắc nhẹ b́nh, dùng natri hidroxit 5 N trung hoà cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm vào 15 -20 ml dung dịch focmandehyt trung tính và 5 giọt chỉ thị phenolphtalein, lắc đều và để yên 1-2 phút.

Dùng natri hidroxit 0,5 N chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt không biến mất sau 5 phút.

Hàm lượng nitơ (X₁) qui ra gôc khô, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong đó:

...

...

...

k- hệ số hiệu chỉnh nồng độ của natri hidroxit theo 0,5 N;

0,01401 - lượng nitơ tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 0,5 N

G- lượng mẫu thử tính bằng gam;

X₃- độ ẩm của urê, tính bằng %.

2.4 Xác định hàm lượng biuret

2.4.1 Nguyên tắc của phương pháp

Tạo phức màu tím đỏ giữa biuret và đồng sunfat khi có mặt dung dịch bazơ kali- natri tatrat . Đo màu của phức chất tạo thành ở bước sóng 550 nm.

Nếu trong phần dung dịch lấy để thử có một lượng muối amoni tính chuyển ra NH₃lớn hơn 15 mg, phải tiến hành loại nó trước khi xác định

2.4.2 Thuốc thử

...

...

...

- đồng sunfat, dung dịch 15 g/l;

Hoà tan 15 g đồng ( II) sunfat ngậm 5 phân tử nước ( CuSO₄. 5H₂O) vào nước, pha loăng tới 1000 ml và lắc đều.

- kali-natri tactrat, dung dịch bazơ 50g/l: hoà tan 50,0 g kali-natri tactrat ngậm 4 phân tử nước ( NaKH₄O₆. 4H₂O) vào nước; thêm 40 g natri hidroxit đă rửa sơ bộ lớp ngoài, pha loăng tới 1000 ml và lắc đều.

- axit sunfuric, dung dịch 0,1 N

- Natri hidroxit, dung dịch 0,1 N

- Buret, dung dịch tiêu chuẩn 2,00 g/l:

a) làm sạch buret: rửa buret bằng dung dịch amoni hidroxit 100 g/l và bằng nước cho đến khi ion amoin được khử, loại nước bằng cách rửa axeton và cuối cùng sấy khô ở khoảng 105 ⁰C.

b) Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn: cân 1 g biuret đă được làm sạch ở mục a với độ chính xác 0,001 g. Hoà tan vào 450 ml nước và điều chỉnh pH của dung dung dịch đến 7 bằng cách thêm hoặc là dung dịch axit sunfuric 0,1 N hoặc là dung dịch natri hidroxit 0,1 N. dùng giấy chỉ thị để kiểm tẻa độ pH. Chuyển hết dung dịch vào b́nh định mức dung tích 500 ml, pha loăng tới vạch mức, lắc đều, 1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 2,00 mg biuret.

- giấy chỉ thị xanh brômthymol hoặc giấy chỉ thị có pH trong khoảng 6-8

...

...

...

Các dụng cụ thông thường trong pḥng thí nghiệm và

- b́nh cách thuỷ đă được điều chỉnh nhiệt độ ở 25 ± 1 ⁰C

- máy so màu đơn sắc hoặc máy so màu thường

2.4.4 Qúa tŕnh xác định

2.4.4.1 Mẫu thử: Cân 50 g mẫu thử với độ chính xác 0,01 g

2.4.4.2 Mẫu trắng: làm một mẫu trắng song song với mẫu thử, sử dụng thuốc thử và thứ tự cho các thuốc thử như đối với mẫu thử.

2.4.4.3 Chuẩn bị đường cong chuẩn

a) chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn để so màu với cuvet 4 hoặc cuvet 5 cm.

Cho vào b́nh định mức dung tích 100 ml một lượng dung dịch tiêu chuẩn như đă cho trong bảng 1

...

...

...

lượng dung dịch biuret tiêu chuẩn, ml

khối lượng biuret tương đương, mg

0^*

0,50

5,0

15,0

25,0

40,0

0

...

...

...

10

30

50

80 

Chú thích : 0^* dung dịch so sánh

Thêm vào mỗi b́nh trước hết là một lượng nước cần thiết để có thể tích khoảng 50 ml, thêm 20 ml dung dịch kali-natri tactrat và 20 ml dung dịch đồng sunfat. Pha loăng tới vạch mức và lắc đều. Nhúng vào b́nh cách thuỷ đă được điều chỉnh nhiệt độ ở 25 ± 1⁰C và giữ ở đó khoảng 20 phút và thỉnh thoảng lại lắc đều.

b) Tiến hành so màu: Sau khi để không quá 30 phút, tiến hành so màu trên máy so màu thường ở bước sóng khoảng 550 nm hoặc ở trên máy so màu đơn sắc với kính lọc thích hợp, sau khi đă điều chỉnh thiết bị trên về vị trí 0 so với dung dịch so sánh.

c) Xây dựng đồ thị chuẩn 

Lập đồ thị, đặt trên trục hoành số mg biuret có trong 100 ml dung dịch biuret tiêu chuẩn, c̣n đặt trên trục tung giá trị tương ứng của mật độ quang.

...

...

...

- chuẩn bị dung dịch thử : cho mẫu thử vào cốc có dung tích thích hợp ( ví dụ 400 ml) và hoà tan mẫu trong khoảng 100 ml nước. Điều chỉnh pH đén 7 bằng cách thêm hoặc là dung dịch axit sunfuric 0,1 N hoặc dung dịch natri hidroxit 0,1 N và dùng giấy chỉ thị để kiểm tra độ pH. Chuyển định lượng dung dịch vào b́nh định mức dung tích 250 ml, pha loăng đến vạch mức và lắc đều.

- hiện m àu : lấy chính xác một lươngh dung dịch thử có chứa khoảng 10 -80 mg biuret vào b́nh định mức dung tích 100 ml. Sau đó thêm vào 20 ml dung dịch kali- natri tactrat và 20 ml dung dịch đồng sunfat, sau mỗi lần thêm phải lắc đều dung dịch chứa trong b́nh. Pha loăng tới vạch mức và lắc đều. Nhúng b́nh vào b́nhcách thuỷ đă được điều chỉnh nhiệt độ ở 25 ± 1 ⁰C và giữ ở nhiệt độ pḥng trong khoảng 20 phút.

- So màu : Tiến hành so màu với mẫu thử và mẫu trắng theo quy tŕnh ở mục b sau khi đă điều chỉnh thiết bị đo tới điểm 0 so với nước.

Chú thích : - nếu dung dịch bị đục hay có màu, lấy một lượng dung dịch thích hợp để hiện màu và thực hiện quá tŕnh như đă nêu trên nhưng không thêm đồng sunfat. Sử dụng dung dịch này để điều chỉnh thiết bị đo về điểm 0 và tiến hành so màu dung dịch thưt

- nếu dung dịch thử bị đục th́ trước khi điều chỉnh pH : thêm vào dung dịch 2 ml dung dịch axit clohidric nồng độ 1 % , lắc thật mạnh và lọc dưới điều kiện áp suất thấp ( chân không ) qua phễu thuỷ tinh xốp ( kích thước lỗ giữa 5 và 15 µm. Rửa giấy lọc và cốc bàng một ít nước, thu định lượng dung dịch lọc vào cốc và tiến hành điều chỉnh pH và pha loăng như đă nêu trong mục 2 của phần chuẩn bị dung dịch thử

2.4.5 Tính toán kết quả

Dựa vào đồ thị chuẩn ( mục c), t́m được hàm lưọng biuret tương ứng với giá trị mật độ quang đo được

Hàm lượng biuret [ ( NH₂CO)₂NH] ( X₂) được tính bằng phần tăm khối lượng theo công thức:

X₂ =

...

...

...

m₀

trong đó

D -tỷ số giữa thể tích dung dịch thử và thể tích dung dịch lấy để xác định

m₀ - khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

m_{1 -} khối lượng biuret có trong dung dịch lấy để thử, tính bằng g;

m₂ - khối lượng biuret tương ứng với lượng dung dịch lấy để làm mẫu trắng, tính bằng g.

2.4.6 Trường hợp đặc biệt

Khi trong phần dung dịch lấy để thử có chứa một lượng muối amoni tính chuyển ra NH₃ lớn hơn 15 mg.

Chú thích : Có thể xác định hàm lượng muối bằng cách đo sự biến đổi giá trị ph với sự có mặt focmandehyt. Nếu phép đo tiêu tốn hết hơn 90 ml dung dịch natri hidroxit 0,05 N và lượng uree chứa trong phần dung dịch lấy để thử lớn hơn 10 g phải tiến hành xsử lư theo các quy định ở điều 2.4.5

...

...

...

Loại amoniac bằng cách trao đổi cation trên nhựa ion.

Xác định hàm lượng biuret trong nước giải hấp theo phương pháp đă nêu trên

2.4.6.2 Thuốc thử

Theo điều 2.4.2 và nhựa trao đổi cation loại mạnh. Ví dụ các loại nhựa DOWEX 50 và AMBERLITE I-R 120 hoặc tương đương là hoàn toàn thích hợp với yêu cầu trên

2.4.6.3 Dụng cụ

Theo điều 2.4.3 và cột trao đổi có lắp khoá ở phía cuối, cao 320 mm, đương kính ngoài 8 mm.

2.4.6.4 Qúa tŕnh xác định

a) mẫu thử : Cân 20 g mẫu thử chính xác đến 0,01g

b) Mẫu trắng: tiến hành theo mục 2.4.4.2

...

...

...

d) tiến hành xác định:

-xử lư nhựa trao đổi: chế hoá 100 g nhựa trao đổi ( 2.4.6.2 ) bằng cách gạn 4 lần với axit clohidric 4 N, mỗi lần 250 ml và sau đó rửa lại với 1000 ml nước

- chuẩn bị cột trao đổi: cho lượng nhựa trao đổi trên vào cột ( 2.4.6.3) đến chiều cao 200 mm, rửa và nạp nước vào cột cho đến khi mực nước cao hơn nhựa 5 mm.

- chuẩn bị dung dịch thử

cho mẫu thử a) vào cốc có dung tích thích hợp ( ví dụ 200 ml), hoà tan vào khoảng 50 ml nước.

Cho dung dịch chảy qua cột đă chuẩn bị ở mục d) với tốc độ 150 ml/ h. Thu lấy dịch giải hấp vào b́nh định mức dung tích 250 ml. Dùng nước rửa nhựa cho đến khi tổng thể tích thu được khoảng 220 ml. Khử axit trong dung dịch giải hấp bằng cách them vào dung dịch natri hidroxit 0,1 N cho đến pH = 7 thử theo giấy chỉ thị . Pha loăng bằng nước đến vạch mức, lắc đều.

- Hiện màu: tién hành theo mục d) của điều 2.4.4.3 ( phần hiện màu)

- So màu: tiến hành theo mục d) của điều 2.4.4.3 ( phần so màu).

- Tính toán kết quả: theo điều 2.4 5

...

...

...

2.5.1 Dụng cụ và thiết bị

- tủ sấy, điều chỉnh được nhiệt độ 50 -110⁰C;

- cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g;

- b́nh hút ẩm

- chén cân.

2.5.2 Tiến hành thử

Cân 5 g mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002 g cho vào chén thuỷ tinh hoặc chén sứ có nắp đă được sấy ở nhiệt độ 105 – 110 ⁰ C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g.

Cho chén có chứa mẫu vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 70 ± 2⁰ C đến khối lượng không đổi ( khoảng 2 giờ). Đậy nắp chén lấy chén ra cho vào b́nh hút ẩm, để nguôi đến nhiệt độ pḥng rồi đem cân với độ chính xác

2.5.3 Tính kết quả

...

...

...

X₃ =

m₁ –m₂

. 100

M

Trong đó

m₁- khối lượng của mẫu và chén trước khi sấy, tính bằng g;

m₂- khối lượng của mẫu và chén sau khi sấy, tính bằng g

m- khối lượng mẫu thử, tính bằng g.

2.6. Xác định cỡ hạt

...

...

...

2.6.1 Mẫu thử: lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo phần 1 TCVN 2620-1994

2.6.2 Thiết bị thử

- máy sàng theo TCVN 4853-89.

- Sàng có lỗ vuông kích thươc lỗ 1,0 mm và 2,5 mm

- Cân kỹ thuật sai số không quá 0,1 g

2.6.3 Tiến hành thử

Cân khoảng 200 g mẫu với sai số không quá 0,1 g và cho vào sàng trên máy hoặc bằng tay. Tiến hành sàng trong khoảng thời gian 30 s trên máy hoặc cho đến khi hết bụi nếu sàng bằng tay. Sau khi sàng, cân phần mẫu đă lọt qua sàng kích thước lỗ 2,5 mm và c̣n lại trên sàng kích thước lỗ 1,0 mm, với sai số không qua 0,1 g.

2.6.4 Tính toán kết quả

Cỡ hạt của ure từ 1,0 – 2.5 mm ( X₄) được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

...

...

...

m₁ .100

m

Trong đó

m- khối lượng mẫu thử, g;

m₁- khối lượng mẫu thử lọt qua sàng kích thước lỗ 2,5 mm và c̣n lại trên sàng kích thước lỗ 1,0 mm

2.6.5 Kết quả cuối cùng của phép thử là giá trị trung b́nh cộng của hai lần xác định song song có độ lệch không quá 1 % giá trị tuyệt đối