TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4051 - 85

ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ NITƠ

Soil - Method for the determination of total nitrogen

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng số nitơ của đất trồng theo phương pháp kendan.

1. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g;

...

...

...

Bình kenđan có dung tích 100 ml;

Bình tam giác có dung tích 100 ml;

Bình định mức có dung tích 1000 ml sai số không lớn hơn 0,5 ml;

Buret dung tích 25 ml sai số không lớn hơn 0,1 ml;

Pipet thẳng có vạch 10 ml sai số không lớn hơn 0,1 ml;

Bộ cất NH₃ (cất đạm) loại trung bình;

Bếp điện có lưới amiăng hoặc bếp điện bọc;

H₂SO₄ 0,1 N hoặc HCl 0,1N phichxanan;

Axit boric tinh khiết để phân tích;

...

...

...

Se tinh khiết;

NaOH hoặc KOH tinh khiết;

Bromo cresol xanh – chỉ thị màu;

Metyl đỏ chỉ thị màu;

Etanol 95%;

Giấy quỳ tím.

3. NỘI DUNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

Dựa theo phương pháp kenđan công phá các dạng nitơ trong hợp chất hữu cơ của đất bằng H₂SO₄ đậm đặc (có K₂SO₄ làm tăng nhiệt độ và Se làm chất xúc tác) (NH₄)₂SO₄ tạo thành được tác dụng với KOH hoặc NaOH đậm đặc trong bình cất NH₃ bay ra được hấp thụ bằng dung dịch axit boric. Chuẩn độ muối amon borát tạo thành bằng dung dịch chuẩn H₂SO₄ hoặc HCl, qua đó tính được hàm lượng nitơ.

4. CHUẨN BỊ XÁC ĐỊNH

...

...

...

Cách thử: lấy 2 ml axit sunfuric đậm đặc hòa tan vào 30 ml nước cất không có NH₄+. Sau đó trung hòa bằng dung dịch KOH hoặc NaOH 10%. Thử bằng 10 – 15 giọt thuốc thử netle. Dung dịch chỉ được có màu vàng nhạt, không được có màu đỏ nâu hoặc kết tủa.

4.2. Chuẩn bị thuốc thử netle

Đổ dung dịch HgCl₂ bão hòa lạnh vào dung dịch 13 g Kl trong 25 ml nước, khuấy liên tục cho đến khi xuất hiện một ít vẩn đục. Lọc bỏ vẩn đục đó và thêm dung dịch kali hydroxit (35g KOH trong 150 ml nước, để yên và gạt lấy phần trong) sau khi pha thêm dung dịch KOH, dùng nước pha loãng dung dịch đến 250ml, trộn và thêm từng giọt dung dịch bão hòa HgCl₂,  vừa khuấy liên tục cho đến khi kết tủa màu vàng nhạt xuất hiện rõ và không mất đi. Để lắng và gạn lấy phần trong bảo quản trong các lọ màu, nơi lạnh. Thuốc thử netle không bền, dễ bị phân hủy ngoài ánh sáng.

4.3. Chuẩn bị hỗn hợp K₂SO₄ và selen:

Nghiền nhỏ riêng từng loại. Trộn đều K₂SO₄ và Se theo tỷ lệ 100:1 về khối lượng.

4.4. Chuẩn bị dung dịch NaOH hoặc KOH 40%.

Cân nhanh bằng cân kỹ thuật 400 g NaOH, hoặc KOH hòa tan vào 600 ml nước cất (cẩn thận) khuấy cho tan hết và để lắng qua đêm. Gạn lấy phần trong đựng trong bình nút cao su có bộ phận chứa vôi tôi – xút chống CO₂ của không khí xâm nhập.

4.5. Chuẩn bị vôi tôi – xút. Hòa tan 135g NaOH vào 600 ml nước trong một bát sứ lớn và cho ngay 1 kg CaO mới nung vào. Cẩn thận rót thêm dung dịch 65 g NaOH trong 300 ml nước vào. Chất đồng nhất sau khi làm lạnh được đập thành mẫu có đường kính 7 – 10 mm và sàng cho hết bụi. Bảo quản trong các bình đậy nút tráng parafin.

4.6. Chuẩn bị dung dịch chuẩn H₂SO₄ hoặc HCl 0,01 – 0,05 N từ phichxanan.

...

...

...

4.8. Chuẩn bị dung dịch axit boric: cân bằng cân kỹ thuật 20 g axit boric hòa tan bằng nước cất đến 1 lít.

4.9. Chuẩn bị nước cất không có NH₄+.

Nước cất dùng cho phân tích tổng số N không được có chứa NH₄+. Cho vào nước cất 1l dung dịch Na₂CO₃ cho đến khi nước có môi trường kiềm yếu (thử với phenoltalêin).

Đun sôi cho đến khi còn 1/4 thể tích.

Có thể lọc qua cột lọc nước chứa cationit.

Kiểm tra nước cất bằng thuốc thử netle, chỉ được có màu vàng nhạt, không được có màu đỏ nâu hoặc kết tủa.

5. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

5.1. Công phá đất:

Cân chính xác bằng cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g, 1 g đất đã được chuẩn bị theo TCVN 4047 – 85. Cho vào tận đáy bình kenđan có dung tích 100 ml. Thêm khoảng 5 g hỗn hợp K₂SO₄ và Se. Lắc trộn đều đất và hỗn hợp xúc tác. Thêm một ít giọt nước để thấm đều khối đất . Cho khoảng 5 ml H₂SO₄ đậm đặc và đun trên bếp điện cho đến khi đất và dung dịch hoàn toàn trắng. Để nguội và thêm khoảng 15 ml nước cất.

...

...

...

5.2.1. Lắp bộ cất NH₃ (cất đạm). Bộ cất đạm cần đặt yêu cầu tuyệt đối kín, không được thoát NH₃ ra ngoài.

5.2.2. Hứng dưới ống sinh hàn của bộ cất NH₃ là dung dịch axit boric.

Dùng bình tam giác có dung tích 250 ml, trong đó đựng khoảng 10 – 20 ml dung dịch axit boric có 2 – 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp metyl đổ và bromocreson xanh. Đuôi ống sinh hàn đúng trong dung dịch axit boric.

5.2.3. Chuyển toàn bộ đất và dung dịch sau khi công phá vào bình cất NH₃. Tráng bình kenđan nhiều lần mỗi lần bằng một lượng nước cất không nhiều. Tất cả nước tráng đều dồn vào bình cất NH₃.

5.2.4. Cho nhanh vào bình chất NH₃ một thể tích dung dịch KOH hoặc NaOH 40% gấp 4 lần hoặc nhiều hơn 4 lần số mililít axit sunfuric đậm đặc đã dùng để công phá. Nhanh chóng để khóa kín bình tránh để NH₃ thoát ra. Đồng thời với việc cho kiềm để giải phóng NH₃ cần cho chảy nước qua ống sinh hàn của bộ cất NH₃.

Đun nhẹ bình cất amôniac cho đến khi không còn thoát NH₃ ở cuối ống sinh hàn (thử bằng giấy có tẩm Netle đón luồng hơi sau đuôi ống sinh hàn).

Sau khi đun hết NH₃, rữa đuôi ống sinh hàn và đổ nước rửa vào bình tam giác.

5.3. Chuẩn độ: chuẩn độ hàm lượng N bằng phản ứng của amon borat với dung dịch chuẩn H₂SO₄ hoặc HCl có nồng độ 0,01 N – 0,05 N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu đỏ.

5.4. Trong trường hợp cần thiết nên tiến hành các mẫu trắng để loại bỏ sai số.

...

...

...

Tổng số nitơ tính theo phần trăm khối lượng đất khô tuyệt đối (N) bằng công thức:

N =

Trường hợp có chuẩn độ mẫu trắng, tính theo công thức:

N =

Trong đó:

a: thể tích dung dịch chuẩn HCl hoặc H₂SO₄ tốn khi chuẩn độ (ml);

b: thể tích dung dịch chuẩn HCl hoặc H₂SO₄ tốn khi chuẩn độ mẫu trắng (ml);

N: nồng độ đương lượng dung dịch HCl hoặc H₂SO₄;

g: khối lượng đất cần để phân tích (g);

...

...

...

K: hệ số tính ra đất khô tuyệt đối;

100: hệ số tính phần trăm.