A.3  Phân tích lý hóa và hóa học

Xem Bảng A.1. Chú ý những lưu ý chung sau đây khi áp dụng Bảng A.1.

- Thời gian bảo quản 1 ngày nghĩa là nếu quá 24 h, phải được nêu trong báo cáo.

- Loại bình chứa được nhận dạng tương đương với các bình chứa quy định trong tiêu chuẩn phân tích. Trong một số trường hợp, loại bình chứa quy định trong tiêu chuẩn là rất đặc thù, ví dụ PTFE. Điều này rất cần thiết khi nồng độ chất được đo rất thấp. Trong các trường hợp khác, nếu loại nhựa đặc thù không quan trọng, thì sử dụng bình nhựa thông thường.

Bảng A.1 - Kỹ thuật lưu giữ mẫu - Phân tích hóa và lý hóa

Chất phân tích được nghiên cứu

Tiêu chuẩn quốc tế tham khảo

Loại bình chứa

...

...

...

Thời gian bảo quản tối đa

Được xác nhận là đúng hoặc thực hành tốt nhất

Axit và kiềm

Nhựa hoặc thủy tinh

Đối với mẫu có hàm lượng khí hòa tan cao, phân tích tại chỗ tốt hơn. Sự khử và oxi hóa trong quá trình bảo quản có thể làm thay đổi mẫu

14 d

Thực hành tốt

TCVN 6636-1:2000 (ISO 9963-1:1994)^[18]

...

...

...

PE, thủy tinh borosilicat

Đối với mẫu có hàm lượng khí hòa tan cao, phân tích tại chỗ tốt hơn

Các halogen hữu cơ có thể hấp thụ

ISO 5962:2004 ^[17]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Nếu dự đoán nồng độ thấp thì cần sử dụng bình thủy tinh

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4). Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai màu tối.

Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng Chú thích c

...

...

...

Thực hành tốt

Nhựa

Làm lạnh dưới -18 °C

1 tháng

Thực hành tốt

Nhôm

ISO 15586:2003^[43]  

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

...

...

...

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

 Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6657:2000 (ISO 12020:1997)^[36]

...

...

...

Nhựa thích hợp, không dùng polyolefin (có thể chứa các vết AI)

TCVN 6623:2000 (ISO 10566:1994)^[27]

Viện dẫn ISO 5667-3:1994

PE

Amoni

Nhựa hoặc thủy tinh

Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5)

21 d

...

...

...

TCVN 6179-1:1996 (ISO 7150-1:1984)^[7]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Nước phải được lọc tại chỗ

1 d

Xác nhận ^[67]

TCVN 6660:2000 (ISO

14911:1998)^[41]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng HNO₃ (5.2.4)

14 d

Thực hành tốt

TCVN 9242:2012 (ISO 11732:2005)^[33]

 Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh, polyolefin, PTFE

Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5). Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng màu tối.

...

...

...

Nước phải được lọc tại chỗ

Làm lạnh dưới -18 °C

1 tháng

Thực hành tốt

Ion âm: xem các ion âm đơn lẻ (Brˉ, Fˉ, NO₂ˉ, NO₃ˉ, SO₄²ˉ, và PO^-₄)

Antimo

TCVN 6665:2011 (ISO 15586:2003^[43]

 Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl (5.2.3) hoặc HNO₃ (5.2.4). Nếu dùng kỹ thuật hydrua để phân tích, cần dùng HCl (5.2.3)

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO

11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]

...

...

...

Asen

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl (5.2.3) hoặc HNO₃ (5.2.4). Cần dùng HCl (5.2.3) nếu kỹ thuật hydrua được dùng để phân tích.

6 tháng

Xác nhận ^[88]

TCVN 6665:2001 (ISO 11885:2007)^[34]  

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]  

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6626:2000 (ISO 11969:1996)^[35]  

Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663- 3:2008 (ISO 5667-3:1994)

PE, thủy tinh borosilicat, được tráng trước bằng axit nitric (10 % theo thể tích)

Bari

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998)^[41]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE

...

...

...

Beri

TCVN 6665:2001 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

ISO 17294-2:2003 ^[51]

...

...

...

Nhu cầu oxy sinh hóa (BOD)

Nhựa hoặc thủy tinh

Nhựa

Bảo quản mẫu trong tối hoặc sử dụng chai màu tối

Làm lạnh dưới -18°C. Bảo quản mẫu trong tối hoặc sử dụng chai màu tối

1 d

1 tháng (6 tháng nếu > 50 mg/l)

Thực hành tốt

...

...

...

Brom

TCVN 9243:2012 (ISO 15061:2001)^[42]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 5667- 3:2008 (5667-3:1994)

PE

Loại bỏ ozon ra khỏi mẫu. Ví dụ, thêm 50 mg etylendiamin (5.1.9) vào 1 l mẫu ngay sau khi lấy mẫu

1 tháng

Thực hành tốt

Bromua và các hợp chất brom

TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304- 1:2007)^[21]

...

...

...

PE hoặc thủy tinh

1 tháng

Thực hành tốt

Brom dư

Nhựa hoặc thủy tinh, màu tối

Phân tích tại chỗ

5 min

...

...

...

Cadmi

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

6 tháng

Xác nhận^[88]

TCVN 6197:2008 (ISO 5961:1994)^[3]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Canxi

TCVN 6201:1995 (ISO 7980:1986) ^[10]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4) hoặc HCl (5.2.3)

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO

11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]

...

...

...

TCVN 6660:2000(ISO

14911:1998)^[41]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE

Axit hóa về pH = 3 ± 0,5 bằng HNO₃ (5.2.4)

Cacbon đioxit

TCVN 6489:2009 (ISO 9439)^[19]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

...

...

...

1 d

Thực hành tốt

Tổng cacbon hữu cơ (TOC)

TCVN 6634:2004 (ISO 8245)^[13]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Nhựa

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5) hoặc H₃PO₄ (5.2.2)

Nếu nghi ngờ các hợp chất hữu cơ bay hơi bị mất do sự giải phóng của cacbon dioxit trong quá trình axit hóa, thì quá trình axit hóa đó không phù hợp. Làm mát và phân tích trong vòng 8 h. Làm lạnh dưới -18 °C

...

...

...

Thực hành tốt

1 tháng

Thực hành tốt

Cacbon, chất hữu cơ hòa tan (DOC)

TCVN 6634:2004 (ISO 8245)^[13] .

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Cần phải lọc nước trước khi axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5) hoặc H₃PO₄ (5.2.2)

7 d

...

...

...

Nhu cầu oxy hóa học (CODCr)

ISO 15705:2002^[48]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Nhựa hoặc thủy tinh

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5)

6 tháng

Xác nhận^[88]

PP, thủy tinh

Nhựa

...

...

...

Làm lạnh dưới -18 °C

6 tháng

Xác nhận ^[88]

Cloramin

Nhựa hoặc thủy tinh tối màu

Phân tích tại chỗ

5 min

Thực hành tốt

...

...

...

TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304- 1:2007)^[21]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Nhựa hoặc thủy tinh

Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH = 10 ± 0,5

7 d

Thực hành tốt

Clorua

ISO 15682:2000^[47]

Viện dẫn thông tin tiêu chuẩn này

...

...

...

Không có yêu cầu, kỹ thuật thông thường không được gây tác hại

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007)^[21]

Viên dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Nhựa hoặc thủy tinh

Các dung môi clo: Xem các hợp chất hữu cơ bay hơi

Clo dioxit

...

...

...

Không yêu cầu, phân tích tại chỗ

5 min

Thực hành tốt

Clo, dư

Nhựa hoặc thủy tinh tối màu

Phân tích tại chỗ

5 min

Thực hành tốt

...

...

...

TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1 :2007)^[21]

Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) .

Nhựa hoặc thủy tinh tối màu

Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH = 10 ± 0,5

7 d

Thực hành tốt

Clorophyl (diệp lục)

TCVN 6662:2000 (ISO 10260:1992)^[20]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Lọc (5.2.3) tại chỗ là tốt nhất. Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu

1 d

Thực hành tốt

Sau khi lọc (5.2.3) và chiết bằng etanol nóng, làm lạnh dưới -18 °C

Chiết 1 tháng

Sau khi lọc (5.2.3), làm lạnh dưới -18°C

Lọc và lưu 14 d

Sau khi lọc (5.2.3), làm lạnh dưới -80°C

Lọc và lưu 1 tháng

...

...

...

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

6 tháng

Xác nhận^[88]

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

...

...

...

ISO 17294-2:2003^[53]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Crom (VI)

ISO 23913:2006^[60]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat

24 h

Thực hành tốt

TCVN 7939:2008 (ISO 18412:2005)^[55]

...

...

...

Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat

4 d

Thực hành tốt

Coban

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

...

...

...

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011

(ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Clo

...

...

...

(ISO 7887:2011)^[8]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu

5 d

Thực hành tốt

Đối với nước ngầm giàu sắt(ll), phân tích tại chỗ

5 min

Thực hành tốt

...

...

...

ISO 7888:1985^[9]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh ngoại trừ thủy tinh, soda

Phân tích tại chỗ là tốt nhất

1 d

Thực hành tốt

Đồng

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

6 tháng

Xác nhận^[88]

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

ISO 14403:2012^[40]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH > 12.

Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai thủy tinh tối màu

7 d

1 d nếu xuất hiện sunfua

Thực hành tốt

3d

...

...

...

Xyanua, tổng

ISO 14403:2012^[40]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH > 12.

Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai thủy tinh tối màu

14 d

1 d nếu xuất hiện sunfua

Xác nhận^[73]

...

...

...

Thực hành tốt

Xyanuaclorua

Nhựa

1 d

Thực hành tốt

Chất tẩy rửa: xem chất hoạt động bề mặt

Chất rắn hòa tan (cặn khô): Xem tổng chất rắn (tổng chất cặn)

...

...

...

Thủy tinh

Nếu mẫu đã bị clo hóa, áp dụng chú thích c

4 d

Xác nhận^[84]

Các halogen hữu cư có thể chiết (EOX) trong nước ngầm và nước uống

Thủy tinh

Nếu mẫu đã bị clo hóa, áp dụng chú thích c

...

...

...

Xác nhận^[84]

Các halogen hữu cơ có thể chiết (EOX)

Thủy tinh

Nếu mẫu đã bị clo hóa, áp dụng chú thích c

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4) hoặc H₂SO₄ (5.2.5)

14 d

Thực hành tốt

Florua

...

...

...

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa nhưng không phải PTFE

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6195:1996 (ISO 10359-1:1992)^[24]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6490:1999 (ISO 10359-2:1994)^[25]

Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

...

...

...

Thủy tinh

Axit hóa bằng HCl (5.2.3) tới 1 mol/l. Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng bình màu tối

1 d

Thực hành tốt

Hydratcacbon

Thủy tinh

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4) hoặc H₂SO₄ (5.2.5)

...

...

...

Thực hành tốt

TCVN 10499-2:2015 (ISO 9377-2:2000)^[15]

TCVN 6490:1999 (ISO 10359-2:1994)^[25]

Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Thủy tinh có nắp bằng thủy tinh nhám hoặc nắp vặn, được lót bằng PTFE

4 d

Thực hành tốt

Hydrocacbonat: Xem axit hóa và kiềm hóa

...

...

...

TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007)^[21]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn

TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

PE hoặc thủy tinh

1 tháng

Thực hành tốt

lod

...

...

...

Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai màu tối

1 d

Thực hành tốt

Sắt (II)

Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl (5.2.3)

7 d

Thực hành tốt

...

...

...

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.3)

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

...

...

...

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nitơ kjeldahl

Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat

Làm lạnh dưới -18 °C

6 tháng

Xác nhận^[88]

TCVN 6663-3:2008 (ISO 5663-3:1984)^[1]

...

...

...

Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₃ (5.2.5)

Thực hành tốt

Chì

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

6 tháng

...

...

...

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Liti

...

...

...

(IS011885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998)^[41]

Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

PE

Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng HNO₃ (5.2.4)

Magie

TCVN 6201:1995 (ISO 7980:1986)^[10] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE,PP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

...

...

...

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998)^[41] Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

PE

Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng HNO₃ (5.2.4)

...

...

...

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

...

...

...

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6660:2000

(ISO 14911:1998)^[41]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE

Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng HNO₃ (5.2.4)

Thủy ngân

...

...

...

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

6 tháng

Thực hành tốt

TCVN 7724:2007

(ISO 17852:2006)^[53]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PTFE, FEP, thủy tinh borosilacat, thạch anh

ISO 12846:2012^[37]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Thêm HCl (5.2.3) 1 ml/100 ml

Cần đặc biệt cẩn thận để đảm bảo rằng mẫu không bị nhiễm bẩn

2 d

Xác nhận^[37]

Ổn định bằng bước thủy phân sử dụng thuốc thử kali bromua - kali bromat tiến hành trong phòng thử nghiệm

1 tháng

Thực hành tốt

Molypden

ISO 15586:2003^[43]

...

...

...

PE, PP, FEP

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

Các hydrocacbon thơm đơn vòng: Xem các hợp chất hữu cơ bay hơi

Niken

ISO 15586:2013^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

...

...

...

6 tháng

Xác nhận^[88]

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003^[15]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nitrat - tất cả các loại nước

...

...

...

Nhựa hoặc thủy tinh

1 d

Thực hành tốt

ISO 13395:1996^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

PE hoặc thủy tinh

1 d

...

...

...

PE hoặc thủy tinh

Làm lạnh dưới -18°C

8 d

Thực hành tốt

Nhựa hoặc thủy tinh

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl (5.2.3)

7 d

Thực hành tốt

...

...

...

làm lạnh dưới -18°C

1 tháng

Thực hành tốt

Nitrat trong nước thải và nước mặt

Nhựa hoặc thủy tinh

Nước phải được lọc tại chỗ

4 d

Xác nhận^[82][89]

...

...

...

ISO 13395:1996^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Nhựa hoặc thủy tinh

Nên tiến hành phân tích tại chỗ là tốt nhất

1 d

Thực hành tốt

Nitrit trong nước thải và nước mặt

Nhựa hoặc thủy tinh

...

...

...

4 d

Xác nhận^[82][89]

Nitơ tổng

TCVN 9319:2012

(ISO 29441:2010)^[62]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5)

1 tháng

...

...

...

Nhựa

Làm lạnh dưới -18 °C

1 tháng

Thực hành tốt

Mùi

Thủy tinh

Có thể tiến hành phân tích định tính tại chỗ

6 h

...

...

...

Dầu và mỡ

Thủy tinh

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5) hoặc HCl (5.2.3) hoặc HNO₃ (5.2.4). Nạp mẫu vào chai tới ~90 %, để khoảng trống vừa đủ

1 tháng

Thực hành tốt

Hữu cơ clorua

Thủy tinh

...

...

...

1 tháng

Thực hành tốt

Các hợp chất Organotin

ISO 17353:2004^[52]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh

Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu

1 d

Thực hành tốt

...

...

...

Thủy tinh

7 d

Thực hành tốt

Ortho photphat, đã hòa tan: Xem photphorus, đã hòa tan

Oxy

Nhựa hoặc thủy tinh

Cố định oxy tại chỗ. Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu

4 d

...

...

...

Nhựa hoặc thủy tinh

Có thể sử dụng phương pháp điện hóa và tiến hành tại chỗ. Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu

1 d

Thực hành tốt

TCVN 7325:2004 (ISO 5814:2012)^[2]

Nhựa hoặc thủy tinh

Không có yêu cầu, phân tích tại chỗ

...

...

...

permanganat

(CODMn)

TCVN 6186:1996 (ISO 8467:1993)^[14]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H₂SO₄ (5.2.5)

2d

Thực hành tốt

Nhựa hoặc thủy tinh

...

...

...

2d

Thực hành tốt

Nhựa

Làm lạnh dưới -18°C

1 tháng

Thực hành tốt

Thuốc trừ sâu, Cacbamat

Thủy tinh

...

...

...

14 d

Thực hành tốt

Nhựa

Làm lạnh dưới -18 °C

1 tháng

Thực hành tốt

Thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ phenoxyankanoic ^a

Axit ankanhalogenat phenoxy, hydroxybenzonitrit và bentazon

ISO 15913:2000^[49]

...

...

...

Thủy tinh có nắp lót PTFE

Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl (5.2.3), HNO₃ (5.2.4) hoặc H₂SO₄ (5.2.5)^c

14 d

Thực hành tốt

Axit hóa tới giữa pH = 3 đến pH = 4 bằng axit metanoic (5.2.16)^c

Thủy tinh, tối màu

3d

Thuốc trừ sâu có chứa clo hữu cơ và clo benzen

...

...

...

DDD, o,p’-DDE, o,p’- DDT, p,p’-DDD, p,p’- DDE, p,p’-DDT, 1,2,3- triclobenzen, 1,2,4- triclobenzen, 1,3,5- triclobenzen, 1,2,3,4- tetraclobenzen, 1,2,3,5- tetraclobenzen, 1,2,4,5- tetraclobenzen, pentaclobenzen, hexaclobenzenx

ISO 6468:1996t41 Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE

Mẫu endosufan được giữ riêng biệt ở pH < 2. Mẫu khác điều chỉnh tới pH = 5,0 đến pH = 7,5. Nếu pH ở ngoài khoảng này, chiết trong vòng 24 h

1 d

Thực hành tốt

Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE

...

...

...

Xác nhận^[68]

^[69][71][75]

^{[77][80][82][83]}

Thuốc trừ sâu chứa phospho hữu cơ

ISO 10695:2000 ^[28]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE

Một số hợp chất phospho hữu cơ có thể bị phân hủy nhanh trong môi trường nước. Do vậy, ngoại trừ thử nghiệm cho thấy sự ổn định, nếu không chiết mẫu trong vòng 1 d của mẫu hợp chất phosphorus

1 d

...

...

...

Thuốc trừ sâu chứa phospho hữu cơ Clopyrifo-etyl, clopyrifo- metyl, diazinon, diclovos, dimetaoat, disunfoton, fenthion, malathion mevinphos, parathion-etyl, parathion-metyl

Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE

7 d

Xác nhận^[79][82]

Thuốc trừ sâu chứa phospho hữu cơ glyphosate

ISO 21458:2008^[59]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

6 d

Thực hành tốt

Làm lạnh < -18 °C

1 tháng

Thực hành tốt

Thuốc trừ sâu chứa nitơ hữu cơ

...

...

...

Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE

Một số hợp chất nitơ hữu cơ có thể phân hủy nhanh trong môi trường nước. Do vậy, ngoại trừ thử nghiệm cho thấy sự ổn định, nếu không, chiết mẫu trong vòng 2 d của mẫu hợp chất nitơ

2d

Thực hành tốt

Thuốc trừ sâu chứa nitơ hữu cơ

ISO 11369:1997 ^[30] Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE

7 d

...

...

...

Thuốc trừ sâu chứa nitơ hữu cơ atrazin, propazin, simazin, terbutryn

Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE

1 tháng

Xác nhận^[79][82]

Dầu mỏ và các dẫn suất dầu mỏ: Xem các hydrocacbon

pH

TCVN 6492:2011 (ISO 10523:2008)^[26] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Phân tích tại chỗ tốt hơn

1 d

Xác nhận^[66][85]

pH - (kỵ khí) nước ngầm

TCVN 6492:2011 (ISO 10523:2008)^[26] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE hoặc thủy tinh. Ngăn chặn khí bằng sử dụng nút hình dạng đặc biệt

Chỉ số phenol

Thủy tinh

...

...

...

21 d

Thực hành tốt

ISO 14402:1999^[38] Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

PTFE, thủy tinh

Axit hóa tới pH < 4 bằng H₃PO₄ (5.2.2) hoặc H₂SO₄ (5.2.5). Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu

21 d

Thực hành tốt

Phenol

TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992)^[11]

...

...

...

(ISO 5667-3:1994)

Thủy tinh hoặc thủy tinh borsilcat có nắp lót PTFE

Axit hóa tới pH < 4 bằng H₃PO₄ (5.2.2) hoặc H₂SO₄ (5.2.5)^c

21 d

Thực hành tốt

TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992)^[11]

Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Thủy tinh, tối màu

pH < 2

...

...

...

Thực hành tốt

Phenol, kiềm hóa

ISO 18857-1:2005^[58]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh

Thủy tinh có nút bằng thủy tinh nhám, hoặc nắp vặn lót bằng PTFE

Axit hóa tới pH = 2 bằng HCl (5.2.3) hoặc H₂SO₄ (5.2.5)^c

14 d

Thực hành tốt

...

...

...

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Phenol, clo hóa

TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992)^[11]

Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

Thủy tinh hoặc thủy tinh borosilicat, có nắp lót PTFE

Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c

2d

Thực hành tốt

TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992)^[11]

...

...

...

Phosphorus, đã hòa tan

Nhựa hoặc thủy tinh hoặc thủy tinh borosilicat

Nhựa

Nước phải được lọc tại chỗ. Trước khi phân tích, loại bỏ tác nhân oxy hóa bằng thêm sắt (II) sunphat hoặc natri asenit

1 tháng

Thực hành tốt

Làm lạnh dưới -18 °C

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

...

...

...

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6202:2008 (ISO 6878:2004)^[5]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh là tốt nhất, ngoài ra PE, PVC

...

...

...

Làm lạnh dưới -18°C

6 tháng

Xác nhận ^[88]

Phthalat

ISO 18856:2004^[56]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh

Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu

4 d

...

...

...

Polyclorua byphenyl (PCBs)

ISO 6468:1996^[4]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh, có nắp lót PTFE

Điều chỉnh tới pH = 5,0 đến pH = 7,5. Nếu ở ngoài khoảng này, chiết trong vòng 24h. Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c

1 d

Thực hành tốt

7 d

...

...

...

Hydrocacbon thơm đa vòng (PAHs)

ISO 17993:2002^[54]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 10496:2015 (ISO 28540:2011)^[61]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Thủy tinh, có nắp lót PTFE

Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c

7 d

Đối với naptalin chỉ 4 d

Thực hành tốt

...

...

...

Kali

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2017) ^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Axit hóa tới pH =1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

ISO 17294-2:2013^[51]

...

...

...

TCVN 6196-3:2000 (ISO 9964-3:1993)^[19]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE

TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998)^[41]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Selen

ISO 15586:2007^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Nên sử dụng HCl (5.2.3) nếu sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

ISO 17294-2:2013^[51]

Viện dẫn tiêu chuẩn này

Silicat, đã hòa tan

...

...

...

Nhựa

Nước phải được lọc tại chỗ

1 tháng

Thực hành tốt

ISO 15586:2002^[50]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa

Nước phải được lọc tại chỗ. Phân tích càng sớm càng tốt

...

...

...

Thực hành tốt

Silicat, tổng

Nhựa

1 tháng

Thực hành tốt

Bạc

ISO 15586:2003^[43]

...

...

...

PE, PP, FEP

Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

 Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Natri

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

...

...

...

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

TCVN 6196-3:2000 (ISO 9964-3:1993)^[19]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE

TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998)^[41] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE

Axit hóa tới pH = 3 ± 0,5 bằng HNO₃ (5.2.4)

Chất rắn, lơ lửng

...

...

...

Nhựa hoặc thủy tinh

2d

Thực hành tốt

Sunphat

TCVN 6494-1:2011

(ISO 10304-1:2007)^[21]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

...

...

...

1 tháng

Thực hành tốt

Sunphit (để giải phóng)

Nhựa

Cố định sunfua tại chỗ bằng thêm 2 ml dung dịch kẽm axetat (5.2.1).

Thêm NaOH (5.1.3) nếu pH nằm ngoài khoảng từ 8,5 đến 9,0

7 d

Thực hành tốt

...

...

...

Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c

Sunphit

TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007)^[21]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Nhựa hoặc thủy tinh

Xử lý sunfua tại chỗ bằng thêm 1 ml dung dịch (5.2.8) EDTA vào mỗi 100 ml mẫu

2 d

Thực hành tốt

...

...

...

Thủy tinh

3 d

Thực hành tốt

Thêm dung dịch formandehyt (5.2.12, xem cảnh báo)

4 d

...

...

...

Làm lạnh dưới -18°C

1 tháng

Thực hành tốt

Chất hoạt động bề mặt, cation

Thủy tinh

...

...

...

Thực hành tốt

Chất hoạt động bề mặt, không ion

Thủy tinh

Thêm dung dịch formandehit (5.2.12, xem cảnh báo)

1 tháng

Thực hành tốt

Thiếc

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

...

...

...

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

Nên sử dụng HCl (5.2.3) nếu sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích

1 tháng

Xác nhận^[72]

ISO 17294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Độ cứng tổng: Xem canxi

...

...

...

Nhựa hoặc thủy tinh

7 d

Thực hành tốt

Trihalomethanes: Xem các hợp chất hữu cơ bay hơi

Độ đục

TCVN 6184:2008 (ISO 7027:1999)^[6]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994)

...

...

...

Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu. Phân tích tại chỗ là tốt nhất

1 d

Thực hành tốt

Urani

Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat

Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

...

...

...

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Thực hành tốt

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

...

...

...

ISO 17294-2:2003^[31]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Các hợp chất hữu cơ bay hơi

Các hyrocacbon bay hơi đã halogen hóa, các hydrocacbon thơm đơn vòng và các dung môi khác giống các hợp chất hữu cơ

Thủy tinh, có nắp lót PTFE hoặc lọ nhỏ có nắp lót PTFE

Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl (5.2.3), HNO₃ (5.2.4) hoặc H₂SO₄ (5.2.5). ^c Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c.

Đối với thiết bị làm sạch và bẫy, thì dùng cản trở HCl (5.2.3)

7 d

...

...

...

ISO 15680:2003^[41]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

5 d

Thực hành tốt

ISO 11423-1:1997^[31]

Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này

2d

Thực hành tốt

ISO 11423-2:1997^[32]

...

...

...

2 d

Thực hành tốt

1 d

Thực hành tốt

Kẽm

ISO 15586:2003^[43]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

PE, PP, FEP

...

...

...

6 tháng

Xác nhận^[85]

TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007)^[34]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE

Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

ISO 17_294-2:2003^[51]

Viện dẫn cho tiêu chuẩn này

^a Theo ISO 15913:2000^[49]

...

...

...

^c Nếu nghi ngờ mẫu bị clo hóa, thì đối với mỗi 1000 mL mẫu, thêm 80 mg Na₂S₂O₃.5H₂O (5.1.1) vào bình chứa sau khi thu thập mẫu (hoặc sau khi lấy mẫu).

Bảng A.2 - Kỹ thuật lưu giữ mẫu - Phân tích vi sinh

Nhóm sinh vật được nghiên cứu

Loại thiết bị chứa

Kỹ thuật lưu giữ trong phòng thử nghiệm

Thời gian lưu giữ tối đa được khuyến nghị trước khi phân tích

Khuyến nghị

...

...

...

Sinh vật đáy cỡ lớn không xương sống, mẫu lớn

Nhựa hoặc thủy tinh

Thêm etanol (5.2.9) vào mẫu để đạt được thể tích cuối cùng là từ 70 % đến 75 %

1 năm

Trước tiên nên gạn nước trong mẫu, tráng bằng nước đã loại ion, và quay lại để lưu gìữ trong dung dịch etanol

Sinh vật đáy cỡ lớn không xương sống, mẫu nhỏ (ví dụ thu thập mẫu chuẩn)

Thủy tinh

Chuyển vào dung dịch bảo quản etanol (5.2.13 - xem cảnh báo đến 5.2.12)

Không thời hạn

...

...

...

Tảo biển và thực vật phù du

Thủy tinh hoặc nhựa có nắp kín

Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo thể tích dung dịch Lugol's [axit (5.2.10) hoặc kiềm (5.2.11) vào 200 phần theo thể tích mẫu. Làm mát tới (3 ± 2)°C

6 tháng

Lưu giữ mẫu trong tối. Dung dịch Lugol’s kiềm (5.2.1) nhìn chung có thể áp dụng cho nước ngọt và dung dịch Lugol's axit (5.2.10) cho nước biển có trùng roi mềm (delicate). Đối với phép xác định đặc thù, xem tiêu chuẩn riêng. Có thể cần thêm dung dịch Lugol's nếu xảy ra sự mất màu. Tránh quá bão hòa (làm phai màu đậm/nâu), nếu chưa đủ dung dịch Lugol's (5.2.10 hoặc 5.2.11) nên thêm tiếp vào mẫu tới màu rượu cô nhắc hoặc màu vàng rơm.

Nạp đầy chai tới ~ 90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất.

Vi tảo

Thủy tinh hoặc nhựa có nắp kín

Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo thể tích dung dịch Lugol's [axit (5.2.10) hoặc kiềm (5.2.11) vào 200 phần theo thể tích mẫu. Làm mát tới (3 ± 2) °C

...

...

...

Lưu giữ mẫu trong tối. Dung dịch Lugol’s 'kiềm (5.2.1) nhìn chung có thể áp dụng, cho nước ngọt và dung dịch Lugol's axit (5.2.10) cho nước biển có trùng roi mềm (delicate). Đối với phép xác định đặc thù, xem tiêu chuẩn riêng. Có thể cần thêm dung dịch Lugol’s nếu xảy ra sự mất màu. Tránh quá bão hòa- (làm phai màu đậm/nâu), nếu chưa đủ dung dịch Lugol’s (5.2.10 hoặc 5.2.11) nên thêm tiếp vào mẫu tới màu rượu cô nhắc hoặc màu vàng rơm.

Nạp đầy chai tới ~ 90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất.

Vi tảo

Thủy tinh hoặc nhựa có nắp kín

Để lạnh tới dưới -18°C

1 năm

Quy trình đặc biệt có thể cần với các nhóm bị thay đổi bởi tiêu chuẩn được áp dụng phương pháp bảo quản.

Thực vật cỡ lớn

Thủy tinh hoặc nhựa có nắp lót chặt

...

...

...

6 tháng

Nạp đầy chai tới ~90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất.

làm lạnh dưới -18 °C

1 năm

Quy trình đặc biệt có thể cần với các nhóm bị thay đổi bởi tiêu chuẩn được áp dụng phương pháp bảo quản.

Khuê thảo đáy

Thủy tinh hoặc nhựa có nắp chặt

Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo thể tích dung dịch Lugol’s [axit (5.2.10) hoặc kiềm (5.2.11)] vào 200 phần theo thể tích mẫu. Làm mát tới (3 ± 2) °C

6 tháng

...

...

...

Nạp đầy chai tới ~90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất.

Thêm etanol (5.2.9) vào mẫu để đạt thể tích cuối cùng là 70 % đến 75 %

6 tháng

Làm đầy chai tới ~90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất.

Khuê thảo nước ngọt

Thủy tinh hoặc nhựa có nắp chặt

Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo thể tích dung dịch Lugol's [axit (5.2.10) hoặc kiềm (5.2.11) vào 200 phần theo thể tích mẫu. Làm mát tới (3 ± 2) °C

...

...

...

Lưu giữ mẫu trong tối. Dung dịch Lugol’s kiềm (5.2.1) nhìn chung có thể áp dụng cho nước ngọt và dung dịch Lugol’s axit (5.2.10) cho nước biển có trùng roi mềm (delicate). Đối với phép xác định đặc thù, xem tiêu chuẩn riêng. Có thể cần thêm dung dịch Lugol's nếu xảy ra sự mất màu. Tránh quá bão hòa (làm phai màu đậm/nâu), nếu chưa đủ dung dịch Lugol’s (5.2.10 hoặc 5.2.11) nên thêm tiếp vào mẫu tới màu rượu cô nhắc hoặc màu vàng rơm.

Nạp đầy chai tới ~90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất.

zooplankton/sinh vật nổi

Nhựa hoặc thủy tinh

Thêm etanol (5.2.9) vào mẫu để đạt thể tích cuối cùng là 70 % đến 75 %

1 năm

Phù hợp với crusteaceans và rotiferans

...

...

...

1 năm

Thêm dung dịch Lugol axit (5.2.11)

6 tháng

Có thể cần thêm dung dịch Lugol’s axit nếu xảy ra hiện tượng mất màu

Khối lượng khô và tươi

Sinh vật đáy cỡ lớn không xương sống, thực vật cỡ lớn, tảo, sinh vật nổi, cá

Nhựa hoặc thủy tinh

Làm mát tới (3 ± 2) °C

...

...

...

Không làm lạnh dưới - 18 °C. Tiến hành phân tích càng sớm càng tốt và không chậm quá 24 h

Nhựa hoặc thủy tinh

Thêm dung dịch formanđêhyt trung tính (5.2.12, xem cảnh báo)

Thời gian bảo quản tối thiểu 3 tháng trước khi phân tích

Chú ý rằng việc xác định khối lượng (sinh khối) khô và tươi của periphyton và thực vật phù du thường dựa trên phép đo khối lượng tế bào thực hiện trong quy trình đếm và nhận dạng từ mẫu được bảo quản

Khối lượng tro

Sinh vật đáy không xương sống cỡ lớn, thực vật cỡ lớn, tảo

Nhựa hoặc thủy tinh

Thêm dung dịch formanđêhyt trung tính (5.2.12, xem cảnh báo)

...

...

...

Chú ý rằng việc xác định khối lượng (sinh khối) khô và tươi của periphyton và thực vật phù du thường dựa trên phép đo khối lượng tế bào thực hiện trong quy trình đếm và nhận dạng từ mẫu được bảo quản.

Khối lượng khô và khối lượng tro

Zooplankton/sinh vật nổi

Nhựa hoặc thủy tinh

Làm lạnh dưới -18 °C

6 tháng

Lọc mẫu qua màng lọc bằng sợi thủy tinh đã được cân trước và sau đó làm lạnh dưới -18 °C

Bảng A.3 - Kỹ thuật lưu giữ mẫu - Chất phân tích hóa phóng xạ và hoạt tính

Chất phân tích hoặc hoạt độ được nghiên cứu

...

...

...

Kỹ thuật lưu giữ

Thời gian lưu giữ tối đã được khuyến nghị

Khuyến nghị

Tổng hoạt độ anpha

Nhựa

Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Không axit hóa nếu mẫu bay hơi ngay trên khay đếm để phân tích. Tuy nhiên, không axit hóa, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 °C ± 2 °C nếu cần

Không

...

...

...

Tổng hoạt độ bêta (trừ đồng vị phóng xạ Iôt)

Nhựa

Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

1 tháng

Không axit hóa nếu mẫu bay hơi ngay trên khay đếm để phân tích. Tuy nhiên, không axit hóa, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 °C ± 2 °C nếu cần

Không

7 d

Phát xạ gamma

Nhựa

...

...

...

1 tháng

Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 °C ± 2 °C. Nếu không axit hóa mẫu , có thể lưu giữ ngắn hơn nếu có kim loại dễ bị thủy phân

Không

7 d

Atinit (Phát xạ anpha như Urani, pluton, ameridi, curium)

Nhựa

Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO₃ (5.2.4)

2 tháng

...

...

...

Không

7 d

¹⁴C

Nhựa

Thêm NaOH (5.2.4) tới pH > 10

1 tháng

Nạp đầy chai hoàn toàn, để đủ khoảng trống và không khuấy

Không

5 d

...

...

...

Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 °C ± 2 °C

Iot (các đồng vị phóng xạ )

Nhựa

Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO₃ (5.2.4). Đo các đồng vị iôt bằng kỹ thuật phát hiện tổng bêta , thêm KIO₃ (5.2.15) để phòng ngừa sự thất thoát trong quá trình làm bay hơi

7 d

Đối với đo phổ gamma, axit hóa là đủ.

Để xác định tổng beta, axit hóa tới pH < 1 bằng HNO₃ (5.2.4); thêm 2 mL đến 4 mL NaOCI (5.1.2.14) vào mỗi lít mẫu, đảm bảo không dư clo tự do

Các đồng vị radon

Thủy tinh

...

...

...

1 d

Nạp đầy chai hoàn toàn, để đủ khoảng trống và không khuấy

Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối

Radi

Nhựa

Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO₃ (5.2.4).

2 tháng

Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 °C ± 2 °C

Không

...

...

...

Các đồng vị phóng xạ stronti

Nhựa

Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO₃ (5.2.4).

2 tháng

Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 °C ± 2 °C

Triti

Nhựa, thủy tinh

3 tháng

...

...

...

A.4  Phân tích sinh học

Những lưu ý chung sau đây phải được chú ý khi áp dụng Bảng A.2.

- Nhựa được dùng làm bình chứa trong phòng thử nghiệm là ví dụ PE, PTFE, PET, PP, PFA và FEP.

- Nếu khoảng thời gian bảo quản không quy định, thì nói chung là không quan trọng, chỉ thị “1 tháng” thể hiện sự bảo quản không có những khó khăn đặc biệt.

A.5  Chất phân tích và hoạt độ hóa phóng xạ

Những lưu ý chung sau đây phải được chú ý khi áp dụng Bảng A.3.

CẢNH BÁO - Cần phải chú ý an toàn bức xạ như che chắn, tùy theo hoạt độ của mẫu

- Axit hóa được tiến hành để tránh sự phát triển của tảo, tránh hư hỏng về sinh học, và hấp phụ ion kim loại lên thành phía trong của bình chứa mẫu.

- Sự nhiễm bẩn mẫu cần phải được tránh, đặc biệt nếu hoạt độ mẫu là rất thấp. Một số địa điểm lấy mẫu có thể có hoạt độ có thể đo được trong đất hoặc không khí, hoặc trong nước chứ không phải ở địa điểm đang được lấy mẫu. Phòng thử nghiệm, cũng như một số các loại thiết bị sinh hoạt, có thể chứa vật liệu có hoạt độ phóng xạ. Khi lấy mẫu kết tủa, bất kỳ yêu cầu đặc biệt trong bảng này là bổ sung vào những yêu cầu trong TCVN 5997 (ISO 5667-8). Vì việc lấy đủ mẫu có thể cần một khoảng thời gian nhiều ngày, nên cả thời gian bắt đầu và kết thúc và các ngày phải được ghi lại. Một bản ghi việc lấy mẫu kết tủa đối với các trạm mẫu với khoảng thời gian phù hợp cần phải ghi thêm. Thiết bị ổn định hoặc mang vác có thể được bổ sung, nếu phù hợp với các chất phân tích được đo.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Một số chai nhựa cô mẫu nhẹ qua một khoảng thời gian nhiều tháng do bị thấm nước nhẹ. Xem các khuyến nghị đối ví dụ đối với radon.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Chuẩn bị bình chứa mẫu

B.1  Thuốc thử

Ngoại trừ các quy định khác, chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

B.1.1  Axeton (IUPAC: propanol).

B.1.2  Axit clohydric, 4 % theo thể tích và 25 % theo thể tích HCl

...

...

...

B.2  Bình chứa bằng thủy tinh đã rửa dung môi

CẢNH BÁO  Dung môi hữu cơ có thể nguy hại. Cần sử dụng các thiết bị xử lý phù hợp và cẩn thận khi xử lý.

Bình chứa mẫu dùng nhiều lần và nắp dùng cho phân tích các chất bán bay hơi cần phải được rửa bằng dung dịch tẩy rửa không chứa phosphat, sau đó tráng kỹ bằng nước vòi nóng và nước không chứa chất phân tích. Bước cuối cùng tráng bằng axeton. Nắp phải được để trên bình chứa khi tiến hành các bước tráng rửa (dung môi trong bình chứa với nắp vặn chặt xuống) vì dung môi có thể rửa nhựa từ nắp vặn bên trong lên lớp lót PTFE.

Đối với hợp chất hữu cơ dễ bay hơi, bình chứa mẫu, nắp vặn và màng ngăn (vách ngăn hơi silicon) cần phải được rửa bằng chất tẩy rửa không chứa phosphat, rửa một lần bằng nước vòi, rửa ít nhất hai lần bằng nước không chứa chất phân tích, sau đó sấy khô ở nhiệt độ lớn hơn 105 °C. Nói chung nên tránh việc rửa bằng dung môi vì có thể gây cản trở đến phân tích, mặc dù có thể chấp nhận việc rửa bằng metanol.

Cách khác, có thể sử dụng bình chứa và nắp dùng một lần cho các loại mẫu.

B.3  Bình chứa được rửa bằng axit

Đối với phân tích kim loại vết, luôn luôn phải sử dụng bình chứa mẫu mới. Bình chứa mẫu và nắp phải được rửa kỹ bằng dung dịch tẩy rửa không chứa phosphat, rửa kỹ bằng nước không có kim loại, ngâm trong 24 h bằng dung dịch HNO₃ ~10 % hoặc HCl ~25 % theo thể tích, và tráng bằng nước không chứa kim loại.

B.4  Bình chứa mẫu sinh học

Bình chứa để thu thập mẫu độc sinh thái học hoặc thủy sinh học cần phải rửa bằng dung dịch tẩy rửa không có phosphat, rửa ba lần bằng nước vòi nóng và kết thúc bằng axit clohydric 4 % theo thể tích. Cùng có thể sử dụng bình chứa bằng nhựa bán sẵn dùng một lần, để kiểm chứng xem không có chất cản trở với phân tích. Thao tác với mẫu là cần thiết và phương pháp tối ưu tùy thuộc vào mục tiêu nghiên cứu.

...

...

...

Phụ lục C

(Tham khảo)

Thể thức được dùng trong nghiên cứu xác nhận giá trị sử dụng của Hà Lan

C.1  Khái quát

Nghiên cứu về bảo quản mẫu nước đã được tiến hành ở Hà Lan từ năm 2003 đến năm 2011. Các nghiên cứu này được thực hiện bởi các phòng thử nghiệm thuộc Cơ quan phòng thử nghiệm, hiệu chuẩn và thanh tra liên bang Hà Lan (FeNeLab). Mục đích là để thiết lập thời gian bảo quản đối với một số phân tích cực trị/khắc nghiệt trong hầu hết các loại nước phù hợp: nước ngầm, nước mặt - và nước thải.

Một thể thức cố định đã được dùng, phân biệt giữa bốn loại nước: nước ngầm hoặc nước giải hấp; nước mặt hoặc nước thải; nước thải công nghiệp thực phẩm; nước thải công nghiệp hóa chất.

C.2  Thể thức

Trong từng nghiên cứu, tối thiểu từ 6 đến 13 mẫu khác nhau được dùng, ở mức nồng độ thấp và cao. Các mẫu đã được thu thập và chia vào các chai ở ngày 0 và nếu cần thêm chuẩn. Ngày 0 được ấn định làm ngày lấy mẫu và ngày đến phòng thử nghiệm.

Vào ngày 0, tiến hành phân tích tám phần mẫu thử (chai) và giá trị trung bình  của từng chất phân tích được tính.

...

...

...

Sai khác giữa kết quả thử trung bình của phần mẫu thử đã được bảo quản và kết quả thử trung bình vào ngày 0 lớn hơn hai lần độ lệch chuẩn s được thiết lập bằng cách xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp, nghĩa là

Thời gian bảo quản được coi là đã bị vượt quá.

C.3  Nghiên cứu tiến hành

Các nghiên cứu liên quan đến các phân tích và các nền mẫu sau:

- EOX trong nước ngầm, nước mặt và nước thải;

- Nitrit và nitrat trong nước mặt và nước thải;

- Hóa chất bảo vệ thực vật chứa phospho hữu cơ hoặc nitơ hữu cơ, trong nước thải;

- Hóa chất bảo vệ thực vật chứa clo hữu cơ và clorobenzen hữu cơ, trong nước ngầm, nước mặt và nước thải;

...

...

...

- Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (hydrocacbon halogen hóa dễ bay hơi và hydrocacbon thơm) trong nước ngầm.

Các số liệu được cung cấp bởi các thành viên của FeNeLab đã được đánh giá. Các số liệu này thu được trong các nghiên cứu ổn định cho so sánh liên phòng hoặc cho xác nhận giá trị sử dụng của quy trình lấy mẫu, vận chuyển và phân tích của một phòng thử nghiệm cụ thể.

C.4  Đánh giá

Các phép phân tích và các nền mẫu sau đây được đánh giá:

- pH trong nước uống, nước ngầm và nước mặt;

- pH trong nước thải;

- Hóa chất bảo vệ thực vật có chứa clo hữu cơ và clorobenzen trong nước mặt, nước ngầm và nước thải;

- Polyclorinat biphenyl, trong nước mặt, nước ngầm và nước thải;

- Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (hydrocacbon halogen hóa dễ bay hơi và hydrocacbon thơm) trong nước thải.

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

[2] TCVN 6663 (ISO 5667) (Tất cả các phần) Chất lượng nước - Lấy mẫu.

[3] TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Bảo quản và xử lý mẫu.

[4] ISO 19458 Chất lượng nước - Lấy mẫu để phân tích vi sinh vật.