8.3.2. Bình cất dung tích 250 ml (nếu đun trực tiếp sử dụng bình cầu dung tích 1000 ml).

8.3.2.1. Chuyển vào bình cất một lượng dung dịch A sau phân hủy có chứa khoảng 30 mg N đến 200 mg N tráng phễu và dụng cụ đong bằng nước cất, dồn vào bình cất.

8.3.2.2. Cho hệ thống làm lạnh hoạt động.

8.3.2.3. Cho 50 ml dung dịch NaOH 40% qua phễu nhỏ rọt vào bình cất, giữ lại 1 ml trên phễu sau đó dùng khoảng 50 ml nước cất tráng phẫu, và chuyển nước tráng vào bình cất giữ lại trên phễu 1 ml, khóa phễu và cho nước cất 1/2 phễu.

8.3.4. Tiến hành cất amoni, điều chỉnh tốc độ sôi và tốc độ ngưng lạnh để nhiệt độ nước sau khi ngưng khoảng 35 ^oC.

8.3.5. Kết thúc quá trình cất khi hết amoni (khi dung dịch ngưng khoảng 150 ml với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100 mg N và 200 ml với lượng nitơ trong bình cất có nhiều hơn 100 mg N). Thử bằng thuốc thử Nessler.

8.3.6. Hạ thấp bình hứng, tia rửa đuôi ống sinh hàn vào bình hứng, để nguội.

8.4. Chuẩn độ

8.4.1. Chuẩn độ amontetaborat bằng dung dịch axit tiêu chuẩn HCl hoặc H₂SO₄, lắc liên tục cho đến khi chuyển màu đột ngột.

...

...

...

CHÚ Ý: Quá trình phân hủy mẫu phải theo dõi thường xuyên, đặc biệt ở giai đoạn đầu, không để trào bắn mẫu ra ngoài, không để khô mẫu (luôn luôn dư axit ít nhất 2 ml, nếu thiếu phải cho thêm axit)

9. Tính kết quả

9.1. Hàm lượng nitơ % N theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

Trong đó:

a Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn quá trình chuẩn độ mẫu thử tính bằng mililit (ml);

b Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililit (ml);

N Nồng độ đương lượng axit tiêu chuẩn (N);

0,01401 mili đương lượng gam của nitơ (g);

...

...

...

9.2. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 5% so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả xác định nitơ tổng số;

d) Những chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

...

...

...

Hình A1. Sơ đồ thiết bị Kjeldhal

CHÚ DẪN:

A. Bình cất Kjeldhal

B. Đầu tránh bắn

C. Phễu nhỏ giọt, khóa

D. ống sinh hàn

E. Bình hứng

F. Kẹp