8.3.1.4. Thêm nước và 2 giọt chỉ thị a dinitrophenol, trung hòa axit dư bằng từng giọt NH₄OH 10% đến khi dung dịch chuyển màu vàng, sau đó axit hóa bằng vài giọt HCl 10 % cho hết màu vàng (hoặc sử dụng chỉ thị giấy congô đỏ).

8.3.1.5. Thêm 10 ml dung dịch HNO₃ 2 N vào mỗi bình, thêm nước cất đến khoảng 40 ml.

8.3.1.6. Thêm 5 ml dung dịch vanadomolypdat và thêm nước cất đến vạch định mức 50 ml, lắc trộn đều. Để yên 20 phút cho ổn định màu.

8.3.1.7. Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 420 nm (hoặc 430 nm).

8.3.1.8. Lập đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ dung dịch phốt pho tiêu chuẩn.

8.3.2. Đo dung dịch mẫu

8.3.2.1. Lấy chính xác một lượng dung dịch A có khoảng 0,2 mg P đến 1 mg P cho vào bình định mức dung tích 50 ml (lượng hút tùy theo hàm lượng phốt pho trong dung dịch mẫu).

8.3.2.2. Các bước tiếp theo tiến hành như đo thang chuẩn, xem từ (8.4.1.4) đến (8.4.1.7)

8.3.2.3. Căn cứ vào độ hấp thụ quang và đồ thị đường chuẩn xác định được nồng độ phốt pho trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm lượng phốt pho trong mẫu.

...

...

...

9. Tính kết quả

9.1. Hàm lượng phốt pho tính theo phần trăm (%) khối lượng được tính theo công thức:

% P =

Trong đó:

a

Nồng độ phốt pho tìm được trên đường chuẩn miligam P/lít (mg P/l);

m

Khối lượng mẫu phân hủy tính bằng gam (2 g);

V

...

...

...

V₁

Thể tích dung dịch sau phân hủy lấy (trích) để phân tích tính bằng mililit (ml);

V₂

Thể tích bình lên màu tính bằng mililit (50 ml);

100; 1000

Các hệ số quy đổi.

9.2. Hàm lượng phốt pho tính theo phần trăm khối lượng quy đổi về P₂O₅ được tính theo công thức:

% P₂O₅ = % P x 2,291

Trong đó:

...

...

...

9.3. Phân tích mẫu kiểm định chất lượng phân bón phải tiến hành lặp lại ít nhất hai mẫu song song, nếu kết quả sai lệch lớn hơn 5% so với giá trị trung bình của phép đo thì phải kiểm tra lại.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả xác định lần tổng số;

d) Những chi tiết không             quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

...

...

...

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH PHỐT PHO

PHƯƠNG PHÁP ĐO “MÀU XANH MOLIPDEN”

Phương pháp đo “màu xanh molipden” áp dụng cho mẫu có hàm lượng phốt pho thấp hoặc dung dịch sau phân hủy có màu vàng.

A.1. Thuốc thử

Hỗn hợp khử và tạo màu:

A.1.1. Dung dịch 1, (amoni molypdat 12,5 % trong H₂SO₄ 5 N):

A.1.1.1. Cân 12,5 g amoni molypdat [(NH₄)₈ Mo₇O_24-4H₂O] vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 200ml nước nóng 60 ⁰C khuấy tan, để nguội (dung dịch a), nếu đục phải lọc.

A.1.1.2. Lấy 140 ml axit sulfuric (H₂SO₄) d = 1,84 vào cốc đã có sẵn 500 ml nước, khuấy đều (dung dịch b).

A.1.1.3. Rót từ từ dung dịch b vào dung dịch a rồi thêm nước cho đủ 1 l, lắc trộn đều được dung dịch 1.

...

...

...

A.1.3. Dung dịch 3, Axit ascorbic 2 % (W/V trong nước) pha dùng trong ngày.

A.1.4. Hỗn hợp ba dung dịch 1, 2, 3, theo tỷ lệ 2:1:1 theo thể tích được hỗn hợp khử và tạo màu, sử dụng trong ngày.

A.2. Tiến hành thử

A.2.1. Phân hủy mẫu, xem (8.1)

A.2.2. Lập thang chuẩn và vẽ đồ thị đường chuẩn phốt pho, khoảng nồng độ từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l.

A.2.2.1. Pha loãng dung dịch phốt pho gốc nồng độ 100 mg P/l thành dung dịch có nồng độ 10mg P/l.

A.2.2.2. Sử dụng 6 bình định mức dung tích 50 ml, cho vào mỗi bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg P/l theo bảng A.1.

A.2.2.3. Thêm nước cất và 2 giọt chỉ thị a dinitrophenol, trung hòa axit dư bằng từng giọt NH₄OH 10 % cho đến khi dung dịch chuyển màu vàng, sau đó axit hóa bằng vài giọt HCl 10 % cho hết màu vàng (hoặc sử dụng chỉ thị giấy congô đỏ).

A.2.2.4. Thêm nước tới khoảng 30 ml cho mỗi bình, thêm 8 ml hỗn hợp khử tạo màu và thêm nước cất tới vạch mức, lắc trộn đều, để yên 20 min.

...

...

...

Nồng độ dung dịch phốt pho

(Từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l)

Số ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg P/l cho vào mỗi bình định mức dung tích 50 ml

0,0

0,0

0,2

1,0

0,4

2,0

...

...

...

3,0

0,8

4,0

1,0

5,0

GHI CHÚ: Thang chuẩn được lập trước khi tiến hành đo mẫu.

A.2.2.5. Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 720 nm hoặc 820 nm (ở 20 ⁰C màu bền 24 h).

A.2.2.6. Lập đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ dung dịch phốt pho tiêu chuẩn.

A.2.3. Đo dung dịch mẫu

...

...

...

A.2.3.2. Các bước tiếp theo tiến hành như lập thang chuẩn, xem từ (A.2.2.3) đến (A.2.2.5)

A.2.3.3. Căn cứ vào mật độ quang và đồ thị tiêu chuẩn xác định được nồng độ phốt pho (mg P/l) trong dung dịch đo, suy ra hàm lượng P trong mẫu.

CHÚ Ý:

1) Với mẫu có hàm lượng phốt pho lớn hơn 0,1 % P, thì nồng độ P trong dung dịch A sẽ lớn hơn 0,01 mg P/l, cần phải pha loãng dung dịch A rồi lấy lượng phù hợp thang chuẩn, không nên lấy trực tiếp lượng dung dịch A nhỏ hơn 5 ml.

2) Pha loãng phải thận trọng để tránh sai số, cần pha loãng trong bình định mức, lượng dung dịch A lấy để pha loãng không ít hơn 5 ml.

A.3. Tính kết quả: Xem (9.1) và (9.2)