2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.

Theo TCVN 1694-75.

Nếu đá secpentin vận chuyển trên toa xe lửa, lấy mẫu theo qui tắc phong bì (xem hình 1) trước lúc lấy mẫu dùng xẻng san phẳng, gạt đi một lớp dày khoảng 150mm.

Hình 1

Nếu đá secpentin đổ thành đống lớn, lấy mẫu ở các điểm như hình 2, lượng lấy mẫu lấy ít nhất ở mỗi lô từ 6 đến 10kg.

Hình 2

...

...

...

2.2 Qui định chung

2.2.1 Lô hàng là lượng sản phẩm đồng nhất về chất lượng được giao cùng một đợt, có kèm theo giấy chứng nhận chất lượng.

2.2.2 Hoá chất dùng để phân tích là loại hoá chất TKPT.

2.2.3 Nước cất theo TCVN 2117-77.

2.2.4 Các phép phân tích phải tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả là trung bình cộng của kết quả hai mẫu đó trong phạm vi sai số cho phép.

2.3 Xác định ngoại quan.

Dùng mắt để quan sát mẫu, nếu mẫu có vân xanh hoặc vân nâu đen, óng ánh, không lẫn xỉ, đất là đạt yêu cầu.

2.4 Xác định hàm lượng silic oxit

2.4.1 Hoá chất và dụng cụ:

...

...

...

Axit clohidric d=1,19;

Bạc nitrat, dung dịch 1N;

Axit sunfuric, dung dịch 50%;

Axit flohidric;

Chén bạch kim, dung tích 50ml;

Bếp cách thuỷ, bếp cách cát;

Lò nung nhiệt độ 1200⁰C;

Bát sứ, dung tích 250ml;

Tủ sấy;

...

...

...

Cân phân tích có độ chính xác 0,001g.

2.4.2 Tiến hành xác định

Cân 1g mẫu đá secpectin vào chén bạch kim đã lót sẵn khoảng 6g hỗn hợp natri kali trộn đều. Sau đó phủ lên trên bề mặt khoảng 1g hỗn hợp natri kali cacbonat. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 950⁰C-1000⁰C trong 1 giờ, sau lấy ra để nguội. Chuyển toàn bộ khối nóng chảy vào bát sứ, tráng chén bằng vài giọt axit clohidric 6N và rửa sạch chén bằng nước nóng. Gộp tất cả dung dịch vào bát sứ. Thêm axit clohidric đặc vào từ từ đến hết sủi bọt, sau cho dư 10 ml axit nữa. Đem bát sứ đun trên bếp cách thuỷ đến khi khô. Để nguội và cho tiếp 20ml axit clohidric đặc, rồi lại đun trên bếp cách thuỷ đến khi khô. Để khô trên bếp cát khoảng 1 giờ. Lấy bát sứ ra, cho vào 20ml axit clohidric 6N và 50ml nước cất. Đun sôi, lọc qua giấy lọc không tro vào bình định mức dung tích 500ml, dùng nước cất nóng rửa kết tủa đến hết ion Cl^ (thử bằng dung dịch bạc nitrat 1N) thêm nước cất đến vạch mức, ta được dung dịch A. Cho kết tủa và giấy lọc vào chén platin nung ở nhiệt độ 950⁰C-1000⁰C đến khối lượng không đổi, đem cân ta được khối lượng m₁. Cho vài giọt axit sunfuric dung dịch 50% làm ướt mẫu trong chén và tiếp tục cho axit flohidric, đun nhẹ trên bếp cách cát đến cạn khô và không còn khí sunfua bay ra nữa thì đem nung ở nhiệt độ 800⁰C trong 15 phút. Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm và cân, được khối lượng m₂.

2.4.3 Cách tính kết quả

Hàm lượng silic oxit (X) được tính bằng %, theo công thức:

X =

m₁ - m₂

. 100

m

...

...

...

m₁ : khối lượng chén và kết tủa trước khi khử bằng axit flohidric, g.

m₂ : khối lượng chén và mẫu sau khi thử bằng axit flohidric, g.

m : khối lượng mẫu đem phân tích, g.

2.5 Xác định hàm lượng canxi oxit

2.5.1 Hoá chất và dụng cụ

Hidro peroxit, dung dịch 30%.

Amoni hidroxit, dung dịch 25%.

Giấy đo pH.

Chỉ thị murexit hoặc fluoresxon chuẩn bị theo TCVN 4374-86

...

...

...

Trilon B, dung dịch 0,01M chuẩn bị như sau: cân chính xác 3,8g trilon B trong bình định mức dung tích 1 lít, dùng canxi tiêu chuẩn xác định lại nồng độ dung dịch pha.

Bếp điện.

Pipet dung tích 50ml và 100ml.

Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml.

Bình định mức dung tích 250ml.

2.5.2 Tiến hành xác định

Dùng pipet hút 100ml dung dịch A theo điều 2.4.2 cho vào cốc dung tích 250ml, thêm vài giọt hidro peroxit 30%, đun sôi dung dịch, sau để nguội, dùng amoni hidroxit dung dịch 25% trung hoà đến xuất hiện kết tủa. Cho dư dung dịch amoni 5 giọt nữa đun nóng nhẹ để đuổi amoniac (dùng giấy đo pH để thử). Lọc và rửa kết tủa, nước lọc chứa vào bình định mức dung tích 250ml được dung dịch B.

Dùng pipet hút 50ml dung dịch B cho vào cốc dung tích 250ml, dùng natri hidroxit dung dịch 30% điều chỉnh môi trường pH=12 (đo bằng giấy đo pH) cho vài giọt chỉ thị murexit hoặc fluoresxon, dung dịch có màu đỏ. Dùng dung dịch trilon B 0,01M chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà.

Tiến hành xác định song song một mẫu trắng.

...

...

...

Hàm lượng canxi oxit (X₁) được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₁ =

0,056 (V₁ - V₂) . N

. 100

m

Trong đó:

0,056 : mili đương lượng canxi oxit.

V₁ : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu, ml.

V₂ : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml.

...

...

...

m : lượng mẫu lấy phân tích, g.

2.6 Xác định hàm lượng magiê oxit.

2.6.1 Hoá chất và dụng cụ.

Dung dịch đệm pH=10,6 chuẩn bị theo TCVN 4374-86.

Trilon B, dung dịch 0,01N, chuẩn bị theo điều 2.5.1

Kali xianua, dung dịch 1%.

Chỉ thị eriocrom đen T (ETOO) dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86.

Bếp điện.

Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml.

...

...

...

Dùng pipet hút 50ml dung dịch B (theo điều 2.5.2) vào cốc dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch đệm pH=10,6, 1ml kali xianua dung dịch 1%, thêm 5 giọt eriocrom đen T, dung dịch này có màu đỏ. Dùng dung dịch trilon B 0,01M chuẩn độ đến khi màu của dung dịch chuyển sang màu xanh sáng. Tiến hành xác định song song một mẫu trắng bằng nước cất.

2.6.3 Cách tính kết quả.

Hàm lượng magiê oxit (X₂) được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₂ =

0,0403 (V₃ - V₄) - (V₁ - V₂)

. N . 100

m

Trong đó:

0,0403 : mili đương lượng magiê oxit.

...

...

...

V₄ : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml.

V₁ : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu phân tích có canxi oxit, ml.

V₂ : thể tích dungdịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng không có canxi oxit, ml.

N : nồng độ phân tử dung dịch trilon B.

m : lượng mẫu phân tích, g.

2.7 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit

2.7.1 Hoá chất và dụng cụ

Axit sunphosalisilic, dung dịch 10%.

Natri hidroxit, dung dịch 10%.

...

...

...

Giấy đo pH.

Trilon B, dung dịch 0,01M, chuẩn bị theo điều 2.5.1

Bếp điện.

Pipet dung tích 50ml.

Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml.

2.7.2 Tiến hành xác định

Dùng pipet hút 50ml dung dịch A (mục 2.4.2) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml, thêm vào 5ml axit sunphoasalisilic dung dịch 10%. Dùng natri hidroxit dung dịch 10% và axit clo-hidric dung dịch 6N để điều chỉnh pH của dung dịch đến pH = 1,5-2 (dùng giấy đo pH để kiểm tra). Đun dung dịch đến 70⁰C và dùng trilon B dung dịch 0,01M chuẩn độ đến khi màu của dung dịch từ đỏ tím chuyển sang màu vàng chanh.

2.7.3 Cách tính kết quả.

Hàm lượng sắt (III) oxit (X₃) được tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

0,07985 V x N

. 100

m

Trong đó: 0,07985 : mili đương lượng sắt (III) oxit.

V: thể tích dung dịch trilon B 0,01% dùng để chuẩn độ, ml

N : nồng độ phân tử dung dịch trilon B.

m : lượng mẫu để phân tích, g.

2.8 Xác định hàm lượng nhôm oxit.

2.8.1 Hoá chất và dụng cụ

...

...

...

Trilon B dung dịch 0,025M chuẩn bị như sau: cân 9,5g trilon B hoà tan với nước cất trong bình định mức dung tích 1 lít, lắc đều. Dùng dung dịch canxi tiêu chuẩn để xác định lại nồng độ dung dịch.

Phenolphtalein, dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86.

Axit clohidric dung dịch 6N.

Dung dịch đệm pH=5,7, chuẩn bị như sau: Lấy 100ml dung dịch axit axetic đặc pha trong 800ml nước cất, sau đó thêm 100ml dung dịch amoni hidroxit đặc.

Chỉ thị xilanol da cam, dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86.

Kẽm axetat, dung dịch 0,025M, chuẩn bị như sau: cân 5,4873g kẽm axetat, dùng nước cất pha thành 1 lít. Dùng dung dịch trilon B tiêu chuẩn để xác định lại nồng độ.

Amoni fluorua, dung dịch 3%.

Bạc nitrat dung dịch 1N.

Bếp điện.

...

...

...

Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml.

Bình định mức, dung tích 250ml.

2.8.2 Tiến hành xác định.

Dùng pipet hút 100ml dung dịch A (theo điều 2.4.2) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml rồi đổ nhanh 30ml natri hidroxit dung dịch 30% vào cốc, đun sôi trên bếp điện, để nguội.

Lọc bằng giấy lọc vào bình định mức dung tích 250ml, dùng nước cất nóng rửa hết ion Cl^ (thử bằng bạc nitrat). Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Hút 50ml dung dịch trên cho vào cốc dung tích 250ml, cho vào 25ml trilon B dung dịch 0,025M, thêm vài giọt chỉ thị phenolphtalein, dùng axit clohidric 6N trung hoà đến mất màu hồng. Cho vào 15 giọt dung dịch xilanol da cam, lúc này dung dịch có màu vàng. Dùng dung dịch kẽm axetat 0,025M chuẩn độ dung dịch đến xuất hiện màu hồng. Lần chuẩn này không cần đọc kết quả. Sau đó cho vào 15ml dung dịch amoni florua 3% đun sôi trong vòng 1 phút. Dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng. Để nguội dung dịch đến khoảng 70⁰C và lại dùng dung dịch kẽm axetat 0,025M chuẩn độ đến khi xuất hiện màu hồng.

2.8.3 Cách tính kết quả

Hàm lượng nhôm oxit (X₄) được tính bằng phần trăm, theo công thức:

X₄ =

0,051 . V . N

...

...

...

m

Trong đó:

0,051 : mili đương lượng nhôm oxit.

V : thể tích dung dịch kẽm axetat để chuẩn độ lần hai, ml.

N : nồng độ dung dịch kẽm axetat 0,025M để chuẩn độ lần hai.

m : lượng mẫu để phân tích, g.

2.9 Xác định lượng mất khi nung.

2.9.1 Dụng cụ

Chén nung.

...

...

...

Bình hút ẩm.

Lò nung có nhiệt độ 1000⁰C.

2.9.2 Tiến hành xác định

Cân 1g mẫu đã sấy cho vào chén nung đã biết khối lượng. Cho chén vào nung ở nhiệt độ 900-1000⁰C trong khoảng 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân. Lập lại quá trình này đến khi khối lượng không đổi.

2.9.3 Cách tính kết quả.

Lượng mất khi nung (X₅) được tính bằng %, theo công thức:

X₅ =

m₁ - m₂

. 100

...

...

...

Trong đó:

m₁ : khối lượng chén và mẫu trước khi nung, g.

m₂ : khối lượng mẫu và chén sau khi nung, g.

m : khối lượng mẫu đem nung, g.

3. VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

Đá secpentin được vận chuyển trên xe lửa hoặc ô tô. Bảo quản nơi khô ráo, tránh lẫn các quặng khác./.