Tiếp theo

Số thứ tự bình

8

9

10

11

12

13

14

...

...

...

Số mililit dung dịch

4,0

4,5

5,0

5,5

6,0

6,5

7,0

7,5

...

...

...

0,08

0,09

0,10

0,11

0,12

0,13

0,14

0,15

Cho thêm vào mỗi bình 15 ml hỗn hợp hyđrazin sunfatamôn môlypđat; thêm nước cất đến khoảng 45 ml rồi lắc đều. Nhúng bình vào nước đang sôi (95^oC - 100^oC) khoảng 10 phút. Lấy bình ra để nguội đến nhiệt độ trong phòng rồi lên thể tích bằng nước cất đến vạch – Lắc đều.

...

...

...

Thành lập dãy màu tiêu chuẩn gồm các bình 0, 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, 15 chuẩn bị theo 4.1.

Dùng máy so màu với kính lọc màu đỏ đo mật độ quang của các dung dịch của dãy tiêu chuẩn.

Lập đồ thị: Trục hoành ghi hàm lượng P₂O₅, trục tung ghi mật độ quang. Xác định tọa độ và vẽ đường chuẩn.

4.3. Chuẩn bị dây ống màu tiêu chuẩn để so màu bằng mắt. Chuẩn bị 16 ống nghiệm sạch, khô có cùng đường kính, cùng độ dày và chất lượng thủy tinh, trong suốt. Đánh số thứ tự ống nghiệm từ 0 – 15. Theo thứ tự rót các dung dịch màu tương ứng của dãy màu tiêu chuẩn đã chuẩn bị theo 4.1.

4.4. Chuẩn bị dung dịch amôn môlypđat – hyđrazin sunfat khối lượng 20 g muối amôn môlypđat. Hòa tan và lên thể tích đến vạch trong bình định mức 1 lít bằng dung dịch H₂SO₄ 10N (dung dịch A).

- Cân bằng cân kỹ thuật có sai số không lớn hơn 0,01 g khối lượng 1,5 g muối hyđrazin sunfat. Hòa tan và lên thể tích đến vạch trong bình định mức 1 lít bằng nước cất (dung dịch B).

- Lấy 25 ml dung dịch A cho vào bình định mức 100 ml, thêm khoảng 25 ml nước cất, 10 ml dung dịch B và dùng nước cất, lên thể tích đến vạch. Lắc đều. Dung dịch được chuẩn bị trước khi dùng.

- Chuẩn bị dung dịch H₂SO₄ 10N, 278 ml H₂SO₄ đậm đặc khối lượng riêng 1,84 s/g ml pha ml pha từ từ vào nước cất và lên thể tích đến 1 l.

4.5. Chuẩn bị dung dịch Na₂SO₃ 20%: Cân bằng cân kỹ thuật 20 g Na₂SO₃ hòa tan vào 80 ml nước.

...

...

...

5.1. Công phá đất: Cân chính xác bằng cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g một khối lượng đất 1g đã được chuẩn bị theo TCVN 4047 – 85. Cho vào bình kenđan có dung tích 100 ml. Cho vài giọt nước thấm đều khối đất rồi cho tiếp 5 ml H₂SO₄ đậm đặc (khối lượng riêng 1,84 g/ml). Để cho axit thấm đều vào đất rồi cho tiếp 5 – 6 giọt HClO₄ 70% lắc trộn đều rồi đun trên bếp điện cho đến khi đất có màu trắng và dung dịch trong.

Để nguội bình và cho vào bình khoảng 50 ml nước cất, lắc đều và lọc. Pha dung dịch vào bình định mức 100 ml. Rửa đất và bình công phá nhiều lần, mỗi lần với lượng nước không nhiều, lọc dung dịch cho vào bình định mức. Lên thể tích đến vạch và lắc đều dung dịch.

5.2. Tạo màu dung dịch: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch cho vào bình định mức 50 ml. Thêm 15 ml nước cất và cho 2 – 3 giọt a dinitro phênol hoặc b dinitro phênol. Thêm từ từ dung dịch Na₂SO₃ 20% cho đến khi dung dịch chuyển màu vàng. Axit hóa bằng một vài giọt H₂SO₄ 10N. Cho bình vào nước đang sôi (95 ^oC - 100 ^oC) khoảng 3 – 5 phút. Nếu dung dịch còn màu vàng hoặc đỏ của Fe³+ cần thêm dung dịch Na₂SO₃ để khử và lặp lại quá trình như trên.

Để nguội dung dịch, thêm 15 ml dung dịch amôn môlypđat hydrazin sunfat. Nhúng bình vào nước đang sôi (95 ^oC – 100 ^oC) trong 10 phút.

Sau đó lấy bình ra để nguội và lên thể tích đến vạch.

5.3. So màu:

5.3.1. So màu bằng máy: Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch phân tích đúng như điều kiện đo ở dãy màu tiêu chuẩn. Dựa vào đồ thị tiêu chuẩn và mật độ quang đo được của dung dịch, xác định được hàm lượng P₂O₅ trong dung dịch xác định từ và đó tính phần trăm khối lượng P₂O₅ trong đất.

5.3.2. So màu bằng mắt: Chọn một ống nghiệm có đường kính, độ dày và chất lượng thủy tinh giống như các ống nghiệm của dãy màu tiêu chuẩn.

Rót dung dịch màu xác định vào ống nghiệm và so với cường độ màu của các ống trong dãy tiêu chuẩn. Cặp ống có cường độ màu bằng nhau sẽ có hàm lượng P₂O₅ như nhau.

...

...

...

Tổng số P₂O₅ tính bằng phần trăm khối lượng đất khô tuyệt đối (P₂O₅) theo công thức:

P₂O₅ =

Trong đó:

a: hàm lượng P₂O₅ trong thể tích dung dịch lấy xác định (mg)

b: thể tích dung dịch lấy phân tích (ml);

V: thể tích dung dịch ban đầu (ml);

g: khối lượng đất cần để phân tích (g);

100: hệ số tính phần trăm;

1000: hệ số đổi mg thành g.