Tính giá trị trung bình của kết quả hai lần chuẩn độ và sử dụng nồng độ chính xác đã được xác định để thiết lập đường cong hiệu chuẩn cho phép phân tích so màu.

Phụ lục B

(tham khảo)

Cách tiến hành thay thế, sử dụng axit cromotropic

B.1. Thuốc thử

B.1.1. Dung dịch axit cromotropic, nồng độ 50 g/l mới được pha với nước (4.1) và được lọc trước khi sử dụng, nếu cần thiết.

CHÚ THÍCH: Thuốc thử này được cung cấp ở dạng muối natri, dùng để xác định formalđehyt. Do chất lượng không đồng đều, cần chuẩn bị một đường cong hiệu chuẩn mới cho mỗi lần mua mới. Những dung dịch đã được pha để lâu hơn 12h phải được loại bỏ.

B.1.2. Axit sunfuric đặc có chất lượng phân tích, (tỷ trọng 1,84 g/l).

...

...

...

B.2. Cách tiến hành

Cho một phần gồm 1,0 ml dung dịch mẫu thử (điều 8) vào một ống nghiệm đun sôi. Sau đó thêm lần lượt 4,0 ml dung dịch axit sunfuric nồng độ 7,5 mol/l (B.1.3), 1,0 ml dung dịch axit cromotropic nồng độ 50 g/l (B.1.1) và 5,0 ml axit sunfuric đặc (B.1.2). Trộn đều hỗn hợp trong ống nghiệm sau mỗi lần thêm một chất, và để ít nhất sau hai phút mới cho chất tiếp theo.

Để ống nghiệm thẳng đứng trong bếp cách thuỷ, với mực nước cao hơn mức dung dịch trong ống nghiệm, trong khoảng thời gian (30 ± 1) phút. Sau khi nguội, chuyển dung dịch này vào một bình định mức 50 ml và thêm nước (4.1) cho đầy đến vạch mức và lắc. Để bình và hỗn hợp nguội đến nhiệt độ phòng trong khoảng thời gian ít nhất 1 h. Nếu cần thiết, cho thêm nước (4.1) vào đầy đến vạch mức.

Sử dụng máy đo quang phổ hoặc máy so màu để đo độ hấp thụ của dung dịch đã pha loãng, ở bước sóng 570 nm, trong cuvet dày 10 mm đối chiếu với mẫu trắng gồm 1,0 ml nước (4.1), 4,0 ml axit sunfuric nồng độ 7,5 mol/l, 1,0 ml axit cromotropic nồng độ 50 g/l (B.1.1) và 5,0 ml axit sunfuric đặc (B.1.2).

Nếu độ hấp thụ vượt quá 1,0 thì lặp lại phép so màu, sử dụng 0,5 ml dung dịch mẫu thử ban đầu và thêm 0,5 ml nước (4.1).

CHÚ THÍCH 1: Tại nồng độ formalđehyt cao, mối tương quan giữa độ hấp thụ và nồng độ không phải là đường thẳng và có thể là do có mặt các phần có màu khác. Bởi vậy, tại độ hấp thụ đo được lớn hơn 1,0 thì phải lặp lại cách tiến hành với lượng dung dịch thử lấy ra từ bình thuỷ tinh ít hơn. Thể tích tổng của dung dịch thử và nước (4.1) phải được pha đến thể tích là 1,0 ml.

CHÚ THÍCH 2: Không quan sát thấy bất kỳ thay đổi nào về giá trị độ hấp thụ trong khoảng thời gian hơn ... sau khi phát triển màu.

CHÚ THÍCH 3: Nếu độ hấp thụ ghi nhận được nhỏ hơn 0,1 thì có thể tăng độ nhạy của qúa trình bằng cách đo độ hấp thụ trước khi dung dich bị pha loãng đến 50 ml, để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng trong khoảng thời gian 1 h và sử dụng đồ thị hiệu chuẩn với hàm lượng formalđehyt thấp tương ứng.

CHÚ THÍCH 4: Trong quá trình pha loãng dung dịch có màu, hỗn hợp trong bình định mức phải được lắc đều nếu không lắc sự phân lớp của dung dịch sẽ đưa đến các kết quả không chính xác.

...

...

...

CHÚ Ý: Khi sử dụng axit sunfuric đặc trong phương pháp dùng axit cromotropic, cần tiến hành cẩn thận để bảo vệ thiết bị đo phổ và người thực hiện.

Phụ lục C

(tham khảo)

Thông tin về độ chính xác của phương pháp

C.1. Độ chụm

Các phép thử liên phòng thí nghiệm theo phương pháp AATCC 112, theo đó phép thử này được hướng dẫn là phải lưu mẫu 20 h trong tủ ấm ở 49 °C và với tỉ lệ của mẫu thử trên dung dịch Nash là 5/5. Các thử nghiệm viên của mỗi phòng thí nghiệm tiến hành xác định ba lần trên mỗi mẫu vải. Trong lần thử liên phòng đầu tiên, các kết quả thu được từ 9 phòng thí nghiệm thử một mẫu vải tại ba giá trị hàm lượng formalđehyt thấp trong khoảng từ 100 µg /g đến 400 µg /g được phân tích để đánh giá sự sai lệch. Trong lần thử liên phòng lần hai, kết quả thu được từ 8 phòng thử nghiệm thử 10 mẫu vải với hàm lượng formalđehyt là 0 µg /g được phân tích.

Những sai lệch tới hạn được tính toán đối với vải không có formalđehyt, nêu trong bảng C.1 và đối với vải có hàm lượng formalđehyt thấp được nêu trong bảng C.2.

Khi có nhiều hơn hai phòng thí nghiệm muốn so sánh các kết quả thử, các phòng thí nghiệm nên đưa ra các mức của mình trước khi bắt đầu so sánh phép thử.

...

...

...

Nếu có sự so sánh giữa các phòng thí nghiệm đối với lượng formalđehyt giải phóng từ nhiều loại vải, phải sử dụng mức sai lệch tới hạn ở cột nhiều loại vải trong bảng C.2.

Bảng C.1 - Những sai lệch tới hạn của mẫu không có formalđehyt

Các sai lệch tới hạn với xác suất trung bình 95 %, µg/g

Số lượng quan trắc trên mỗi giá trị trung bình

Trong một phòng thí nghiệm

Giữa các phòng thí nghiệm, thực hiện trên một loại vải

Giữa các phòng thí nghiệm, thực hiện trên nhiều loại vải

1

7,7

...

...

...

13,8

2

5,5

10,6

12,7

3

4,5

10,2

12,3

...

...

...

Các sai lệch tới hạn với xác suất trung bình 95 %, µg/g

Số lượng quan trắc trên mỗi giá trị trung bình

Trong một phòng thí nghiệm

Giữa các phòng thí nghiệm, thực hiện trên một loại vải

Giữa các phòng thí nghiệm, thực hiện trên nhiều loại vải

1

21,6

80,3

116,0

...

...

...

15,2

78,9

115,0

3

12,4

78,4

114,7

Số lượng quan trắc trên giá trị trung bình của phòng thí nghiệm cũng xác định được sai lệch tới hạn.

C.2. Độ lệch

...

...

...