3.3.2 Yêu cầu về lý-hóa

Chỉ tiêu

Yêu cầu

Độ pH

Từ 5 đến 7

Hàm lượng

100 % (± 10 %)

4. Lấy mẫu

4.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu

...

...

...

Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm nghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết.

4.2 Lấy mẫu thành phẩm

Mẫu được lấy tại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung và mẫu cuối cùng.

Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây

Quy cách đóng gói (g hoặc ml)

Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói)

Cho tới 2

70

Từ 2 đến dưới 5

...

...

...

Từ 5 đến dưới 50

7

Từ 50 đến dưới 100

4

Từ 100 trở lên

3

Trong trường hợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu đủ để phân tích và lưu.

5. Phương pháp thử

5.1 Kiểm tra cảm quan

...

...

...

5.2 Phương pháp xác định độ pH

Độ pH của dung dịch được đo bằng máy đo pH.

5.3 Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất chính

5.3.1 Thuốc thử

5.3.1.1 Tiamulin chuẩn.

5.3.1.2 Axetonitril (tinh khiết sắc ký).

5.3.1.3 Axit sulfuric (H₂SO₄) 0,01 % (tinh khiết phân tích).

5.3.1.4 Nước cất.

5.3.2 Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.3.2.2 Cột Lichrosorb RP 8 (250 x 4,6 mm; 5 mm).

5.3.2.3 Máy đo pH.

5.3.2.4 Máy lắc siêu âm.

5.3.2.5 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 mm.

5.3.2.6 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3.2.7 Bình định mức, dung tích 20 ml, 50 ml và 100 ml.

5.3.2.8 Pipét, dung tích 1 ml và 2 ml.

5.3.3 Phương pháp xác định

5.3.3.1 Phương pháp định tính

...

...

...

5.3.3.2 Phương pháp định lượng

5.3.3.1.2.1 Chuẩn bị pha động

Trộn dung dịch H₂SO₄ 0,01 % / Axetonitril với tỷ lệ 80:20 (thể tích).

5.3.3.2.2 Điều kiện sắc ký

- Tốc độ dòng: 1 ml/min.

- Detector tử ngoại với bước sóng 210 nm.

- Thể tích bơm: 20 ml.

Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn và mẫu thử.

5.3.3.2.3 Dung dịch chuẩn

...

...

...

5.3.3.2.4 Dung dịch thử

Lấy 1 ml thuốc cho vào bình định mức 100 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Sau đó lấy 1 ml dung dịch này cho vào bình định mức 20 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.

5.3.3.2.5 Tính kết quả

Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:

Trong đó:

S_T là diện tích pic của mẫu thử.

S_C là diện tích pic của mẫu chuẩn.

m_c là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);

...

...

...

6. Bao gói, bảo quản và vận chuyển

Thuốc được đóng trong chai, lọ kín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.